[发明专利]一种表面高活性修饰银粉的制备方法

说明书

本发明涉及一种表面高活性修饰银粉的制备方法，该方法具体包括银胶液体的制备、银粉的敏化、混合还原液的配制、硝酸银‑氨水混合液的配制、最终经化学镀的方法将混合还原液和硝酸银‑氨水混合液混合反应、取沉淀物清洗干燥后得粒度为1～3μm、比表面积为0.3～1.4msupgt;2/supgt;/g的银粉。本发明的制备方法大大简化银粉颗粒表面纳米化的反应及工艺过程，所得银粉颗粒有较高的致密度，且可以通过调整银氨溶液中分散剂的种类，得到不同表面积、不同烧结、导电活性的特性银粉，实现银粉在不同应用场景下的可调性，具有广阔的工业生产前景。

技术领域

本发明属于贵金属新材料制备技术领域，具体涉及一种表面高活性修饰银粉的制备方法。

背景技术

银粉作为一种综合性能优良的新型微纳米材料，其导电、导热性能及其制浆后可连续大规模印刷、高温烧结或低温固化等性能使其在能源、电子、冶金等领域应用广泛。

随着光伏和电子行业的快速发展，以银粉为主要功能材料的银浆的需求量逐年递增。以光伏行业为例，银粉主要应用于太阳电池正面银浆和背面银浆的调制。从全球的银粉研发及生产现状来看，目前比较著名的银粉厂商有日本的同和控股集团(Dowa Holdings)和美国的AMES公司等，这2家公司占据了国际高端银粉的主要市场。其中，日本的同和控股集团的银粉品质最好，质量稳定且产能充足，市场占有率最高。与国外相比，中国对银粉的研发较晚，在生产技术、品种系列、自动化生产和管理等方面均与国外存在较大差距。对于高端银粉，尤其是太阳能电池正面银浆用银粉，中国每年的进口额度依然较大。

因此，在各种电子导电浆料的应用端，对高端的高导电、导热、高活性银粉的技术开发已成为银粉行业的制高点。

专利CN101653826A公开了一种银粉表面改性处理方法，具体通过将10～50nm纳米的银粉、银粉、铝粉、锡粉、锌粉、镍粉或铟粉和1～5μm的银粉按1:100～15:100的重量比例，置于带有高速转动混合刀头的包覆机内混和。该方法对设备的要求极高，且工艺参数设置复杂，表面的均一性和稳定性差，无法满足银粉在不同应用场景下的可调性。

专利CN111922356A公开了一种具有纳米银表面结构的微晶银粉及其制备方法，具体通过在湿化学氧化还原制备银粉的原位反应系统中得到金属表面纳米化的微米级银粉，但是反应过程复杂，生产工艺上步骤较多，工艺过程控制有极大的不确定性。

为了解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种表面高活性修饰银粉的制备方法。该方法可根据应用场景的不同，通过本发明的方法对银颗粒表面进行不同纳米化组装，以达到不同浆料对银粉电导率、烧结温度调节等应用需求。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明公开了一种表面高活性修饰银粉的制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

本发明的第一个方面提供了一种表面高活性修饰银粉的制备方法，包括如下步骤：

(1)银胶液体的制备：将75～150g/L硝酸银溶液、与含40～80g/L L-抗坏血酸和5～10g/L明胶的混合液在5～10s快速混合，得到银粉浆料，经清洗、搅拌得到悬浮的银胶液体；

(2)银粉的敏化：将步骤(1)得到的银胶液体加入SnCl₂盐酸溶液中进行敏化，常温搅拌、用超纯水清洗得敏化银粉；

(3)混合还原液的配制：将L-抗坏血酸与分散剂混合得到混合还原液；将步骤(2)得到的敏化银粉分散在所述混合还原液中；

(4)硝酸银-氨水混合液的配制：将硝酸银与氨水混合得到硝酸银-氨水混合

液；其中，所述硝酸银浓度为15～30g/L，氨水浓度为15-35g/L；