[发明专利]改性石墨烯聚乳酸抗菌纤维及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种改性石墨烯聚乳酸抗菌纤维，其特征在于，以聚乳酸为纤维基材，所述聚乳酸中均匀负载氧化石墨烯接枝N-卤胺抗菌材料；所述氧化石墨烯接枝N-卤胺抗菌材料中含有光敏性巯基基团，所述氧化石墨烯接枝N-卤胺抗菌材料通过所述光敏性巯基基团与所述聚乳酸中的不饱和键结合。

2.根据权利要求1所述的改性石墨烯聚乳酸抗菌纤维，其特征在于，所述聚乳酸与氧化石墨烯接枝N-卤胺抗菌材料的质量比为1000:(3～15)。

3.一种权利要求1或2所述的改性石墨烯聚乳酸抗菌纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将氧化石墨烯分散于去离子水中，超声剥离，得到氧化石墨烯胶体；将所述氧化石墨烯胶体中加入碱性溶液，95～100℃下搅拌，反应结束后，进行洗涤、过滤、干燥，得到层片状氧化石墨烯；

S2、将步骤S1得到的所述层片状氧化石墨烯与巯基硅烷偶联剂按比例加入至无水乙醇中配制混合溶液，将N-卤胺前驱体、光引发剂加入所述混合溶液中，光照1.0～2.0h后进行离心、洗涤及真空干燥，得到氧化石墨烯接枝N-卤胺抗菌粉末；

S3、将步骤S2得到的所述氧化石墨烯接枝N-卤胺抗菌粉末与聚乳酸按预设比例混合，光照0.5～1.5h后加入熔喷机中熔喷处理，得到氧化石墨烯接枝N-卤胺熔喷材料；

S4、将步骤S3的所述氧化石墨烯接枝N-卤胺熔喷材料浸泡于次氯酸钠中0.5～1.0h，洗涤、烘干、热处理后得到氧化石墨烯接枝N-卤胺抗菌熔喷材料；

S5、将步骤S4制备的氧化石墨烯接枝N-卤胺抗菌熔喷材料进行熔融纺丝，即得所述改性石墨烯聚乳酸抗菌纤维。

4.根据权利要求3所述的改性石墨烯聚乳酸抗菌纤维的制备方法，其特征在于，所述层片状氧化石墨烯与巯基硅烷偶联剂的质量比为(1～9):100；所述巯基硅烷偶联剂的添加量为聚乳酸质量的1％～5％。

5.根据权利要求3所述的改性石墨烯聚乳酸抗菌纤维的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述N-卤胺前驱体的添加量为所述层片状氧化石墨烯质量的0.5％～1.5％，所述光引发剂的添加量为所述层片状氧化石墨烯质量的0.5％～5.0％。

6.根据权利要求3所述的改性石墨烯聚乳酸抗菌纤维的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，在所述熔融纺丝时，将所述氧化石墨烯接枝N-卤胺抗菌熔喷材料中添加除臭颗粒，共同参与所述熔融纺丝，得到具有除臭功能的改性石墨烯聚乳酸抗菌纤维；所述除臭颗粒包括活性炭颗粒、纳米银颗粒、活性氧颗粒中的一种或多种。

7.根据权利要求3所述的改性石墨烯聚乳酸抗菌纤维的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述氧化石墨烯制备包括以下步骤：

SS1、将石墨粉和硝酸钠的固体混合物在磁力搅拌下加入冰水浴的浓硫酸中，再缓慢加入高氯酸钾，同时分批加入高锰酸钾进行反应，反应温度不超过20℃，0.5～1.5h后取出；

SS2、将经步骤SS1处理后的溶液在室温下搅拌反应24h，并用质量分数为5％的H₂SO₄溶液稀释，搅拌0.5～1.0h后，再加入H₂O₂搅拌反应0.5～2.0h离心，得到固体物质；

SS3、将步骤SS2得到的所述固体物质用H₂SO₄、H₂O₂混合溶液以及HCI溶液分别洗涤1～3次，最后用蒸馏水洗涤1～3次，使其pH值为7，干燥后得到黄褐色沉淀即为所述氧化石墨烯。

8.根据权利要求3所述的改性石墨烯聚乳酸抗菌纤维的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述巯基硅烷偶联剂包括3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲基氧基硅烷、3-巯基丙基三苯基硅烷、3-(甲基丙氧基)丙基三甲氧基硅烷中的一种；所述N-卤胺前驱体包括甲基丙烯酰胺、1-烯丙基乙内酰脲、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪中的一种。