[发明专利]一种含纳米复相超高温陶瓷内涂层的C/C-UHTCs复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种含纳米复相超高温陶瓷内涂层的C/C-UHTCs复合材料的制备方法，其特征在于：于C/C多孔体表面包裹熔渗粉料A进行第一次熔盐熔渗处理，获得含纳米复相超高温陶瓷内涂层的碳陶多孔体，然后再于碳陶多孔体表面包裹熔渗粉料B进行第二次熔盐熔渗处理；

所述熔渗粉料A由反应性熔盐A1、难熔金属粉末A2、低熔点盐A3组成；

所述反应性熔盐A1为K₂ZrF₆，所述难熔金属粉末A2选自Hf；所述低熔点盐A3选自氯化钠、氯化钾、氟化钠、氟化钾、氟化锂中的至少一种；

反应性熔盐A1与难熔金属粉末A2的原子比为0.9-1.1；

所述反应性熔盐A1与低熔点盐A3的原子比为1-1.25：1；

所述第一次熔渗处理在保护气氛下进行，先以8-12℃/min的升温速率升温至1200-1400℃，保温2.5-4h，再以12-15℃/min的升温速率升温至1750-1950℃并保持炉内气压为-150~0Pa，保温0.5-1h；

所述熔渗粉料B由反应性熔盐B1、难熔金属粉末B2、低熔点盐B3组成；

其中所述反应性熔盐B1选自K₂HfF₆；所述难熔金属粉末B2选自Zr；所述低熔点盐B3选自氯化钠、氯化钾、氟化钠、氟化钾、氟化锂中的至少一种；

所述反应性熔盐B1与低熔点盐B3的原子比为1-1.25：1；

反应性熔盐B1与难熔金属粉末B2的原子比为0.9-1.1。

2.根据权利要求1所述的一种含纳米复相超高温陶瓷内涂层的C/C-UHTCs复合材料的制备方法，其特征在于：所述C/C多孔体选自2.5D针刺C/C复合材料或3D细编C/C复合材料，所述2.5D针刺C/C复合材料密度为1.10-1.40g/cm³，所述3D细编C/C复合材料密度为1.10-1.60g/cm³；

所述C/C多孔体由碳纤维预制体经化学气相沉积增密制得，所述碳纤维预制体选自2.5D针刺碳纤维预制体或3D细编碳纤维预制体。

3.根据权利要求1所述的一种含纳米复相超高温陶瓷内涂层的C/C-UHTCs复合材料的制备方法，其特征在于：所述第二次熔渗处理在保护气氛下进行，以12-15℃/min的升温速率升温至1450-1650℃并保持炉内气压为-150~0Pa，保温时间1.5-3h。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种含纳米复相超高温陶瓷内涂层的C/C-UHTCs复合材料的制备方法，其特征在于：

将第二次熔盐熔渗处理所得碳陶复合材料再进行熔渗硅处理；

所述熔渗硅处理时，先采用Si粉包埋碳陶复合材料，然后在保护气氛下以8-12℃/min的升温速率升温至1850-2050℃并保持炉内气压为0~200Pa，保温时间1.5-3h。

5.权利要求1-4任意一项所述的制备方法所制备的一种含纳米复相超高温陶瓷内涂层的C/C-UHTCs复合材料，其特征在于：所述C/C-UHTCs复合材料包含碳纤维、包裹碳纤维的热解碳、纳米复相超高温陶瓷内涂层、超高温陶瓷基体，所述含纳米复相超高温陶瓷内涂层位于热解碳与超高温陶瓷基体的界面处。

6.根据权利要求5所述的一种含纳米复相超高温陶瓷内涂层的C/C-UHTCs复合材料，其特征在于：所述纳米复相超高温陶瓷内涂层的晶粒平均尺寸为500-700nm，内涂层的厚度为800nm-1200nm。

7.根据权利要求5或6所述的一种含纳米复相超高温陶瓷内涂层的C/C-UHTCs复合材料，其特征在于：所述C/C-UHTCs复合材料还包含碳化硅陶瓷基体。