[发明专利]一种β-异佛尔酮的生产方法及生产系统

说明书

本发明涉及一种β‑异佛尔酮的生产方法及生产系统，以α‑异佛尔酮为起始原料制备β‑异佛尔酮，采用的生产系统包括依次设置的用于将α‑异佛尔酮升温汽化的加热器、气液分离器、填充有催化剂的填充柱和精馏塔；生产方法包括使α‑异佛尔酮经所述加热器升温汽化后进入气液分离器进行气液分离得到气体物料，气体物料进入填充柱内经催化剂催化后进入精馏塔中进行分离，得到β‑异佛尔酮。本发明将液固相反应转化为气固相反应，大大降低催化剂的流失，避免催化剂在液相中累积并引发副反应，也大大避免催化剂进入产品中造成产品的不稳定；此外，原料先经催化剂进行催化，再在精馏塔中分离，大大降低分离段中逆异构化反应的发生，提高生产效率。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种β-异佛尔酮的生产方法及生产系统。

背景技术

β-异佛尔酮是一种重要的化工中间体，广泛应用于制备类胡萝卜素、维生素E及香料。现有技术中β-异佛尔酮都是由α-异佛尔酮通过热异构反应来制备。由于α-异佛尔酮具有共轭的碳碳双键和碳氧双键，所以热力学平衡更趋向于α-异佛尔酮。要制备β-异佛尔酮只能通过高效精馏将热异构平衡体系中的少量β-异佛尔酮分离出来，促使平衡向形成β-异佛尔酮的方向移动，一边热异构一边分离，最终得到符合质量要求的β-异佛尔酮。这就出现了制备β-异佛尔酮温度高、收率低、时间长、能耗高的问题。

中国专利CN1259299C公开一种β-异佛尔酮的合成方法，以α-异佛尔酮为原料，在反应的催化剂和分离剂是酸性陶瓷材料的情况下，在多段反应器中进行异构化反应，采用反应精馏技术来进行反应，得到β-异佛尔酮。该方法中由于分离段也是酸性陶瓷材料，会促进β-异佛尔酮逆异构成α-异佛尔酮，生产效率较低，同时酸性陶瓷材料填充在反应器中，易流失进入精馏塔塔釜中引发副反应。

中国专利CN104649878B公开一种连续合成β-异佛尔酮的工艺，以α-异佛尔酮为起始原料，以分子筛为催化剂，采用反应精馏技术在塔釜反应器中进行异构化反应，在塔釜反应器的塔顶收集得到β-异佛尔酮。该方法收率低，且催化剂与反应液长期接触，易引发副反应。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种副产物少且收率高的β-异佛尔酮的生产方法。

本发明的第二目的是提供一种副产物少且收率高的β-异佛尔酮的生产系统。

为达到上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种β-异佛尔酮的生产方法，以α-异佛尔酮为起始原料，在催化剂的作用下，在生产系统中进行异构化反应生成β-异佛尔酮，所述生产系统包括依次设置的用于将α-异佛尔酮升温汽化的加热器、气液分离器、填充柱和精馏塔；

所述催化剂填充在所述填充柱中；

所述生产方法包括使α-异佛尔酮经所述加热器升温汽化后进入所述气液分离器进行气液分离得到气体物料，所述气体物料进入所述填充柱内经所述催化剂催化后进入所述精馏塔中进行分离，得到β-异佛尔酮。

本申请将催化剂填充在填充柱中，而填充柱和精馏塔彼此独立设置，反应起始原料先升温气化得到气体物料，气体物料经催化后进入精馏塔分离得到β-异佛尔酮。如此第一方面将α-异佛尔酮热异构化为β-异佛尔酮的液固相反应转化为气固相催化反应，避免液体对催化剂的冲刷，降低催化剂的流失，避免催化剂在液相中累积并引发副反应；第二方面，反应液中的重组分可以直接从气液分离器的液相出口流入到精馏塔的塔釜中，而气液分离器分离得到气体物料中重组分含量极低，不会被吸附在催化剂的载体上并覆盖在活性组分的表面造成失活，能够延长催化剂的使用寿命；第三方面，减少因催化剂流失进入反应液中而可能促进α-异佛尔酮或β-异佛尔酮自身聚合所形成的副产物。催化剂只能加快α-异佛尔酮热异构化为β-异佛尔酮并达到平衡组成的速度，但不影响平衡组成。如果催化剂流失到精馏塔中或者进一步带入β-异佛尔酮产品中，当温度降低后也会催化β-异佛尔酮向α-异佛尔酮转化，影响最终产品质量。本申请的气固相反应方式能够很好的解决该问题，提高最终产品的稳定性。