[发明专利]一种膦酸酯类化合物及其制备方法在审
申请号: | 202310495788.7 | 申请日: | 2023-05-05 |
公开(公告)号: | CN116496320A | 公开(公告)日: | 2023-07-28 |
发明(设计)人: | 张智杰;申坤容;林棚;付强;易东;韦思平 | 申请(专利权)人: | 西南医科大学 |
主分类号: | C07F9/6561 | 分类号: | C07F9/6561 |
代理公司: | 重庆宏墨铭鼎专利代理事务所(普通合伙) 50306 | 代理人: | 李萧颖 |
地址: | 646000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 膦酸酯类 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种膦酸酯类化合物,其特征在于,所述化合物由结构式Ⅲ表示:
其中:
R1、R2分别独立地选自取代或未取代的C1~C18烷基、取代或未取代的C6~C10芳基、取代或未取代的C5~C18杂芳基、卤素、氰基、OR3、SR3、NR3R4、COR3、COOR3;
R3、R4分别独立地选自取代或未取代的C1~C18烷基、取代或未取代的C6~C10芳基、取代或未取代的C5~C18杂芳基;
且在R1、R4中,所述杂芳基的杂原子选自N、O、S,所述杂原子个数为1~3个,所述取代基选自C1~C8烷基、C3~C8环烷基、C1~C8烷氧基、C1~C8烷硫基、C1~C8烷氧羰基、C1~C8氨基甲酰基、C1~C8烷基羰基、氰基、三氟甲基、卤素、硝基、苯基或苯氧基;
X选自(CH2)n,n=1、2、3。
2.根据权利要求1所述的一种膦酸酯类化合物,其特征在于:
R1选自取代或未取代的C1~C5烷基羰基、取代或未取代的C1~C5烷氧羰基、取代或未取代的C6~C10芳基羰基;
R2选自取代或未取代的C1~C8烷基;
且在R1、R2中,所述取代基选自C1~C4烷基、C1~C4烷氧基、三氟甲基。
X选自CH2、(CH2)2。
3.一种根据权利要求1-2任一项所述的膦酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法的具体步骤如下:
在惰性气体保护条件下,以1.0~2.0当量的吡咯类化合物和1.0~4.0当量的亚磷酸酯类化合物为原料,与0.01~0.05当量的催化剂、1.0~2.0当量的过氧化物和1.0~4.0当量的碱混合,在光照下条件下,于含水的有机溶剂中反应6~60h,反应结束后,减压除去溶剂、柱层析分离纯化,得到结构式III所示的膦酸酯类化合物;
其中,所述吡咯类化合物如结构式I所示,所述亚磷酸酯类化合物如结构式II所示;
4.根据权利要求3所述的一种膦酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,所述吡咯类化合物为1当量、亚磷酸酯类化合物为2当量、碱为2当量、过氧化物为1.5当量,所述惰性气体为氩气,所述反应温度为25℃。
5.根据权利要求4所述的一种膦酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈、四氢呋喃。
6.如权利要求5所述的一种膦酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,所述吡咯类化合物的结构式选自:
所述亚磷酸酯类化合物结构式选自:
7.如权利要求6所述的一种膦酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙腈,所述碱为碳酸铯,所述过氧化物为二叔丁基过氧化物,所述催化剂为1,3-二氰基-2,4,5,6-四(二苯氨基)-苯,所述光源为蓝光。
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