[发明专利]碳包覆磷酸铁锂中杂质金属元素的测定方法和应用

权利要求书

1.一种碳包覆磷酸铁锂中杂质金属元素的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(a)将碳包覆磷酸铁锂待测样品进行高温烧结，得到烧结后样品；

(b)取所需量的烧结后样品，并采用浓盐酸对其进行消解，然后定容，得到磷酸铁锂待测溶液；同时，制备浓盐酸过程空白溶液；

(c)配制含有杂质金属元素的标准溶液，采用电感耦合等离子体发射光谱仪对其进行测试，并绘制标准曲线；

(d)采用电感耦合等离子体发射光谱仪分别对所述磷酸铁锂待测溶液中的杂质金属元素和浓盐酸过程空白溶液中的杂质金属元素进行测定，根据标准曲线得到步骤(b)中所需量的烧结后样品中的杂质元素的质量占比和浓盐酸过程空白中的杂质金属元素的质量占比，然后根据公式(1)计算碳包覆磷酸铁锂待测样品中各个杂质金属元素的含量：

c ＝(a-b)× m₂/m₁  (1)，

其中，m₁为步骤(a)中碳包覆磷酸铁锂待测样品的质量，g；m₂为步骤(a)中烧结后样品的质量，g；a为步骤(b)中所需量的烧结后样品中的相应杂质金属元素的质量占比，ppm；b为浓盐酸过程空白中的相应杂质金属元素的质量占比，ppm；c为碳包覆磷酸铁锂待测样品中相应杂质金属元素的质量占比，ppm。

2.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂中杂质金属元素的测定方法，其特征在于，步骤(a)中，高温烧结的温度为500-900℃，高温烧结的时间为2-4h。

3.根据权利要求2所述的碳包覆磷酸铁锂中杂质金属元素的测定方法，其特征在于，步骤(a)中，高温烧结的气氛为空气或氧气；

和/或，升温至高温烧结温度的升温速率为10-20℃/min；

和/或，高温烧结过程避免引入其他杂质。

4.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂中杂质金属元素的测定方法，其特征在于，步骤(b)中，所需量的烧结后样品为0.2-1.0g，对应的浓盐酸用量为10mL；

和/或，所述浓盐酸的质量分数为36-38％。

5.根据权利要求1-4任一项所述的碳包覆磷酸铁锂中杂质金属元素的测定方法，其特征在于，步骤(b)中，消解的温度为180-300℃；

和/或，消解的时间为10-30min，或，消解至所得到的消解液的体积为3-5mL。

6.根据权利要求1-4任一项所述的碳包覆磷酸铁锂中杂质金属元素的测定方法，其特征在于，步骤(b)中，制备浓盐酸过程空白溶液包括以下步骤：

称取与所述所需量的烧结后样品相等质量的超纯水，采用浓盐酸对水进行消解，然后定容，得到浓盐酸过程空白溶液。

7.根据权利要求1-4任一项所述的碳包覆磷酸铁锂中杂质金属元素的测定方法，其特征在于，步骤(c)中，所述杂质金属元素包括Na、K、Ca和Mg元素。

8.根据权利要求1-4任一项所述的碳包覆磷酸铁锂中杂质金属元素的测定方法，其特征在于，步骤(c)中，所述标准曲线的相关系数≥0.999。

9.根据权利要求1-4任一项所述的碳包覆磷酸铁锂中杂质金属元素的测定方法，其特征在于，步骤(c)和/或步骤(d)中，电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数包括以下至少一个：

等离子体流量15L/min；和/或，雾化气流量为0.6-0.8L/min；和/或，泵速为1.5mL/min；和/或，延迟时间为40-60s；和/或，测试次数为2-4次；和/或，雾化器被压为280-320KPa。

10.权利要求1-9任一项所述的碳包覆磷酸铁锂中杂质金属元素的测定方法在锂离子电池领域中的应用。