[发明专利]一种生产四乙酰基六氮杂异伍兹烷的方法

权利要求书

1.一种六苄基六氮杂异伍兹烷提纯精制的方法，其特征在于，包括如下步骤：

将六苄基六氮杂异伍兹烷用混合溶剂进行提纯精制，所述混合溶剂包括易溶解六苄基六氮杂异伍兹烷的溶剂和微溶或不溶解六苄基六氮杂异伍兹烷的溶剂的组合。

2.根据权利要求1所述的六苄基六氮杂异伍兹烷提纯精制的方法，其特征在于，所述方法具体为：将含量在95～98％的六苄基六氮杂异伍兹烷、混合溶剂、活性炭投入反应釜中，加热至35～75℃保温15min～2h，压滤除去活性炭及不溶物，滤液搅拌冷却降温至-5℃-5℃保持30min～2h；析出固体，过滤，固体再用溶剂洗涤、干燥，制得粉状固体，即为精制的六苄基六氮杂异伍兹烷。

3.根据权利要求1所述的六苄基六氮杂异伍兹烷提纯精制的方法，其特征在于，

所述易溶解六苄基六氮杂异伍兹烷的溶剂包括乙醚、甲基叔丁基迷、乙基丁基醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环、2-甲基四氢呋喃、3-甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚中的一种或几种；

所述微溶或不溶解六苄基六氮杂异伍兹烷的溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、丙腈、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的一种或几种。

4.一种如权利要求1-3中任一项所述的六苄基六氮杂异伍兹烷提纯精制的方法制备得到的六苄基六氮杂异伍兹烷。

5.一种生产四乙酰基六氮杂异伍兹烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、六苄基六氮杂异伍兹烷用混合溶剂进行提纯精制；

S2、将步骤S1提纯精制的六苄基六氮杂异伍兹烷在催化剂A的催化下进行第一次加氢反应，制得四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷；

S3、将四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷在催化剂B的催化下通过第二次加氢反应，制得所述四乙酰基六氮杂异伍兹烷。

6.根据权利要求5所述的生产四乙酰基六氮杂异伍兹烷的方法，其特征在于，步骤S2具体包括如下步骤：

S2.1、将步骤S1提纯精制的六苄基六氮杂异伍兹烷、溶剂A、催化活化剂A混合搅拌均匀，制得浆状物料；

S2.2、将溶剂B、催化活化剂B、乙酸酐、催化剂A在反应釜A中混合均匀，通入氢气，控制反应氢气压力为0.25～1.5MPa，降温至-10～30℃；然后将步骤S2.1的浆状物料缓慢压入压力反应釜中，压料时间控制在2-8h，压料结束后，继续在-10～30℃、0.25～1.5MPa保温反应2-8h；然后升温至30～60℃，继续在0.25～1.5MPa压力下反应2-8h；降温到15-30℃，过滤，洗涤，制得四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷。

7.根据权利要求6所述的生产四乙酰基六氮杂异伍兹烷的方法，其特征在于，步骤S2.2中，所述催化剂A为活性炭附载型钯或氢氧化钯催化剂；钯或氢氧化钯在催化剂中的负载重量比为3％～7％；催化剂A的用量按催化剂中纯钯与精制的六苄基六氮杂异伍兹烷的重量比折算为0.02％～0.15％。

8.根据权利要求5所述的生产四乙酰基六氮杂异伍兹烷的方法，其特征在于，

所述溶剂A+溶剂B、乙酸酐、催化活化剂A+催化活化剂B、精制的六苄基六氮杂异伍兹烷的重量比为1～5:0.6～2:0.01～0.1：1.0；

所述催化活化剂A和催化活化剂B为在催化加氢条件下能分解出溴离子的化合物；

所述溶剂A和溶剂B均为DMF。

9.根据权利要求5所述的生产四乙酰基六氮杂异伍兹烷的方法，其特征在于，步骤S3具体为：将溶剂C、水、催化剂B、四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷按照一定比例加入到反应釜B中，通入氢气，控制反应压力为0.25～1.5MPa，温度25～80℃反应12～48h；过滤，收集滤液，减压浓缩，干燥，制得所述四乙酰基六氮杂异伍兹烷；

所述溶剂C、水、四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷的重量比为1～5:0.6～2:1.0；所述溶剂C包括乙酸。