[发明专利]一种多层MXene/氨基化锌铁氧体复合材料作为吸附剂在富集重金属汞中的应用

说明书

本发明公开了一种多层MXene/氨基化锌铁氧体复合材料作为吸附剂在富集重金属汞中的应用，复合材料由多层MXene和均匀负载在MXene层间的氨基化锌铁氧体磁性纳米颗粒组成。其中，MXene具有独特的片层微观结构，其表面富含官能团，可使氨基化锌铁氧体负载再MXene的层间或表面，形成异质结的微观结构。将该复合材料用于富集分离重金属汞，研究发现，多层MXene/氨基化锌铁氧体复合材料中大量羟基和氨基基团可以与重金属汞产生静电相互作用和配位络合相互作用的特性，实现汞的特异性分离，因而可作为吸附剂应用于食品或环境中汞的快速萃取及痕量检测，为复杂样本中汞的分析检测提供了新型材料和技术方法。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，具体涉及一种多层MXene/氨基化锌铁氧体复合材料作为吸附剂在富集重金属汞中的应用。

背景技术

近年来，随着工业的发展，食品汞污染问题已经成为联合国环保署（UNEP）和世界卫生组织（WHO）等众多国际和国家组织关注的食品安全问题。汞（Hg）作为最具毒性和分布最广的重金属，Hg(II)是其在水体系和食品中最常见的汞形态。因此，对环境和食品中的Hg(II)进行检测，对于保障食品安全、保护人民健康和国家资源等方面都具有重要的意义。食品样品组成复杂，存在基质干扰和目标分析物含量低等问题，在直接仪器进样测定前需要对样品进行前处理，实现目标物与基体的分离和富集，从而提高Hg(II)的分析准确性和灵敏度。目前，常见的样品前处理方法主要包括溶剂浸取分离法，微波辅助萃取法（MAE），浊点萃取（CPE），固相萃取（SPE），固相微萃取（SPME）和磁性固相萃取（MSPE）。在众多的样品前处理技术中，磁性固相萃取（MSPE）因其操作简单、成本低、有机溶剂消耗量小、富集系数高以及能与不同的检测方法相结合而逐渐发展。最广泛的研究主要集中在决定方法的灵敏度和选择性的MSPE吸附剂上。因此，选择合适的MSPE吸附剂是实现高效样品前处理、重金属离子定量和消除基体干扰的关键。根据目前的研究报道，大多数用于分析重金属Hg(II)的MSPE方法都是基于传统的吸附剂，仍存在吸附选择性差，无法进行高效萃取的问题。因此，发展具有优异的吸附选择性和吸附性能的新型磁性固相萃取剂仍然是该领域亟待解决的问题。

MXenes是一类新型的二维过渡金属碳化物或氮化物，其化学式为M_n+1X_nT_x(n=1-3)，可以通过选择性地从MAX相刻蚀A层来合成（M代表过渡金属Ti，Zr，Mo，Ta，Hf，V等，A是13和14族的元素，X是碳或氮），通过添加不同的蚀刻剂(如氢氟酸)来达到不同的目的。值得注意的是，MXene层表面的化学活性和热力学倾向于生成表面官能团（表示为T_x），如羟基（-OH）、氧（-O）和氟（-F）。在前期研究中，材料上的层间氧基（如-O和-OH）被确定为吸附重金属的结合位点。因此，Ti₃C₂T_xMXene被认为是一种有潜力的萃取剂用于重金属Hg(II)的富集和分离。同时，在多层的Ti₃C₂T_xMXene层间引入磁性纳米颗粒，既赋予了MXene磁性分离的性能，又拓展了层间的距离，使功能材料暴露更多的活性位点，提高材料对重金属离子的吸附性能。到目前为止，还未有将多层MXene/氨基化锌铁氧体复合材料应用于重金属Hg(II)吸附分离的相关报道。

发明内容

本发明的目的是提供了一种多层MXene/氨基化锌铁氧体复合材料作为吸附剂在富集重金属汞中的应用。利用多层MXene/氨基化锌铁氧体复合材料中大量羟基和氨基等极性基团可以与重金属汞Hg(II)产生静电相互作用和配位络合作用从而产生吸附性能，实现汞的高效、低成本、特异性吸附分离。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明多层MXene/氨基化锌铁氧体复合材料，由多层MXene和均匀负载在MXene上的氨基化锌铁氧体磁性纳米颗粒组成。多层MXene/氨基化锌铁氧体复合材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）多层MXene的制备：