[发明专利]一种利用光催化氧化策略合成α-硫氰基-β-二羰基类化合物的方法在审
| 申请号: | 202310451257.8 | 申请日: | 2023-04-24 |
| 公开(公告)号: | CN116535341A | 公开(公告)日: | 2023-08-04 |
| 发明(设计)人: | 王亚坤;刘洁;王瑛瑛;王帅飞;周克迪;孙启宸;张涛 | 申请(专利权)人: | 新乡医学院 |
| 主分类号: | C07C331/14 | 分类号: | C07C331/14 |
| 代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路宽 |
| 地址: | 453003 河南省新*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 光催化 氧化 策略 合成 硫氰基 羰基 化合物 方法 | ||
1.一种利用光催化氧化策略合成α-硫氰基-β-二羰基类化合物的方法,其特征在于具体过程为:将β-二羰基类化合物、硫氰酸盐和光敏剂混合分散到溶剂中,在光源照射及空气条件下搅拌反应,反应结束后柱层析分离或重结晶得到目标产物α-硫氰基-β-二羰基类化合物,其中硫氰酸盐为NH4SCN、KSCN、NaSCN、LiSCN、CuSCN、Ca(SCN)2、CuSCN或AgSCN中的一种或多种,光敏剂为孟加拉玫瑰红、卟啉及其衍生物、酞菁及其衍生物、曙红及其衍生物、噻吨酮及其衍生物、亚甲基蓝、二苯基二硫醚及其衍生物或三(2,2'-联吡啶)二氯化钌及其衍生物中的一种或多种,β-二羰基类化合物为式IIa所示化合物或式IIb所示化合物,相对应的α-硫氰基-β-二羰基类化合物为式Ia所示化合物或式Ib所示化合物,合成过程的合成路线为:
其中R1为C1-10烷基、C3-10环烷基、苯基、取代苯基、苄基、金钢基或蒽基;R2为氢、卤素、C1-10烷基、C1-10烷氧基、C3-10环烷基、苯基、取代苯基或苄基,R2为一元取代或二元取代,R3为氢、卤素、C1-10烷基、C1-10烷氧基或C3-10环烷基,R3为一元取代或二元取代,R4为C1-10烷基、C3-10环烷基、苯基、取代苯基、苄基或萘基,R5为氢、C1-10烷基或C3-10环烷基,n为1或2。
2.根据权利要求1所述的利用光催化氧化策略合成α-硫氰基-β-二羰基类化合物的方法,其特征在于:所述光源为任意可见光。
3.根据权利要求1所述的利用光催化氧化策略合成α-硫氰基-β-二羰基类化合物的方法,其特征在于:所述光源为太阳光或3W-LED节能灯。
4.根据权利要求1所述的利用光催化氧化策略合成α-硫氰基-β-二羰基类化合物的方法,其特征在于:所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙腈、乙醇、甲醇,异丙醇、DMSO、二氧六环、氯仿、丙酮或乙醚。
5.根据权利要求1所述的利用光催化氧化策略合成α-硫氰基-β-二羰基类化合物的方法,其特征在于:反应过程的反应温度为-60~100℃。
6.根据权利要求1所述的利用光催化氧化策略合成α-硫氰基-β-二羰基类化合物的方法,其特征在于:反应过程的反应温度为5~25℃。
7.根据权利要求1所述的利用光催化氧化策略合成α-硫氰基-β-二羰基类化合物的方法,其特征在于:所述光敏剂的用量为β-二羰基类化合物的0.1~20mol%,硫氰酸盐与β-二羰基类化合物的投料摩尔比为2~10:1。
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