[发明专利]一种不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法

说明书

一种不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法，属于无机颜料技术领域。其特征在于，制备步骤为：Fe₂O₃、MnO₂、MgO、Nd₂O₃按摩尔比10﹕1~2﹕1~2﹕0.05~0.15配料后用稀硝酸溶解成混合溶液备用；搅拌的同时调节反应体系的pH至8~9；保持搅拌加入硅溶胶；搅拌均匀后静置30min~60min；抽滤得到沉淀物，沉淀物清水洗涤后真空干燥，然后在1000℃~1500℃下焙烧45min~120min，冷却后研磨成粉即得。本发明的无机颜料以铁、锰为底色，添加少量镁来增亮，并利用微量的活泼性非常高的钕稀土来调整色谱，得到一种亮度高、颜色稳定、耐酸碱、耐高温、制备效率高、紫色反光明亮的无机颜料。

技术领域

一种不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法，属于无机颜料技术领域。

背景技术

无机颜料耐晒，耐热，耐候，耐溶剂性好，遮盖力强，但色谱不十分齐全，着色力低，颜色鲜艳度差，部分金属盐和氧化物毒性大。传统优质紫色颜料为永固紫，具有色彩鲜艳、着色力高、抗迁移性强、分散性佳、遮盖力强，对酸碱及溶剂也有良好的抗耐性，但是它为有机颜料，耐热性较差。在王士智、郝先库等发表的“稀土紫色陶瓷颜料研究进展”中对无机紫色颜料做了比较全面的统计。其中“镧掺杂复合氧化物的紫色颜料”涉及到一种溶胶均匀共沉淀制备Fe₂O₃-MnO₂-Cr₂O₃-La₂O₃系紫色颜料。主要应用在陶瓷领域。它的制备方法是以FeCl₃、MnCl₄、CrCl₃和LaCl₃为原料，采用溶胶均匀共沉淀法在1100℃下保温2h合成的。其中的溶胶均匀共沉淀法具体为按照原料加入量配料后，溶于水、尿素与乙醇的混合溶液中，调节溶液的pH值，搅拌2h后，于30℃水浴条件下陈化72h后形成均匀溶胶，置于保持125℃和2MPa蒸气压力反应器内均匀共沉淀至沉淀混合物pH值为9.0左右，沉淀4h后的混合物经真空抽滤后得沉淀物，沉淀物经水洗数遍后再用乙醇洗涤两遍，烘干。可见溶胶均匀共沉淀法制备过程冗长、复杂，并不适合工业生产。

中国专利CN112758900A公开了一种基于Mg₃TeO₆结构的紫色无机颜料，该紫色无机颜料的分子式为Mg_3-2xMn_xLi_xTeO₆，其中0.02≤x≤0.15，该紫色无机颜料制备方法环保，原料平价且无毒，制备得到的紫色无机颜料耐酸碱、在900℃以下可保持颜色不变，在950℃条件下，产物会变色并部分融化。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种容易制备、高温稳定的不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该不含钴的稀土紫色无机颜料的制备方法，其特征在于，制备步骤为：

1）以氧化物计，Fe₂O₃、MnO₂、MgO、Nd₂O₃按摩尔比10﹕1~2﹕1~2﹕0.05~0.15配料后用稀硝酸溶解成混合溶液备用；

2）搅拌的同时调节反应体系的pH至8~9；保持搅拌加入硅溶胶，硅溶胶与步骤1）中Fe₂O₃的质量比为7~15﹕10；搅拌均匀后静置30min~60min；

3）抽滤得到沉淀物，沉淀物清水洗涤后真空干燥，然后在1000℃~1500℃下焙烧45min~120min，冷却后研磨成粉即得。