[发明专利]一种含羧基的树脂酸金、负性光刻有机金浆料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202310443217.9 申请日: 2023-04-24
公开(公告)号: CN116199822B 公开(公告)日: 2023-08-15
发明(设计)人: 薛探龙;陈峤;罗君;杨志民;赵彦弘;王琰诏;史琦 申请(专利权)人: 有研工程技术研究院有限公司
主分类号: C08F220/38 分类号: C08F220/38;C08F220/06;C08F8/44;G03F7/004;G03F7/038
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 陈波
地址: 101407 北京市怀*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 羧基 树脂 光刻 有机 浆料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含羧基的树脂酸金,其特征在于,化学式如(iii)所示:

其中,n1、n2、n3的和为50~300的整数,n1与n2、n3的和的比值为1:9~5:5,其中,n2可以为0,n2和n3的比值为0:10~7:3。

2.一种权利要求1所述的含羧基树脂酸金的制备方法,包括如下步骤:

步骤1:制备2-甲基-2-丙烯酸噻喃基甲基酯,其化学式如(i)所示:将硫氰化钾溶解在水中,滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯的乙醇溶液,反应结束后用萃取剂萃取反应液,萃取液经过洗涤干燥之后,经柱色谱提纯得到(i);

步骤2:制备甲基丙烯酸和2-甲基-2-丙烯酸噻喃基甲基酯的共聚物,其化学式如(ii)所示:将甲基丙烯酸和步骤1所得到的2-甲基-2-丙烯酸噻喃基甲基酯溶解在甲苯中,滴加偶氮二异丁基的甲苯溶液,80℃反应,反应过程中通氮气保护,反应结束后将反应液倾入甲醇中,过滤、洗涤、干燥得到(ii),

其中,n1与n2的和为50~300之间的整数,n1与n2的比值为10:90~50:50;

步骤3:制备树脂酸金,其化学式如(iii)所示:将四氯金酸铵溶解在四氢呋喃中,滴加步骤2所得到的(ii)的四氢呋喃溶液,反应结束后将反应液倾入乙醇中,将析出的胶状物依次用热水、乙醇洗涤三次得到褐色粉状物,过滤、干燥得到树脂酸金,

其中,n1、n2、n3的和为50~300的整数,n2可以为0,n1:(n2+n3)为10:90~50:50,n2:n3的比值为0:10~7:3。

3.根据权利要求2所述的制备方法,

步骤1中,硫氰化钾与甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为3:1~2:1,反应时间为24~48h,反应温度30℃~70℃;

步骤2中,甲基丙烯酸与2-甲基-2-丙烯酸噻喃基甲基酯的摩尔比为10:90~50:50,两个单体总摩尔数与偶氮二异丁基的摩尔比为300:1~80:1,反应时间为6h~12h,反应温度为60℃~100℃;

步骤3中,按原子计算,硫与金的摩尔比为3.5:1~1.05:1,反应时间2h~4h,反应温度为40℃~65℃。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法,步骤2中制备得到的共聚物的重均分子量范围为10000~30000,分子量分布范围为1.5~3.0。

5.一种负性光刻有机金浆料,其特征在于,按质量份数计,包含35~60份权利要求1所述的含羧基的树脂酸金或权利要求2~4任意一项所述的制备方法所制备的含羧基的树脂酸金、10~25份的光敏单体、1~5份的光引发剂、20~40份的有机溶剂、1~4份的有机金属盐和0.01~0.1份的阻聚剂。

6.根据权利要求5所述的一种负性光刻有机金浆料,其特征在于,

所述光敏单体选自乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基三丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸或二缩三丙二醇二丙烯酸酯中的一种或多种;

所述光引发剂选自苯乙酮类光引发剂、肟酯类光引发剂或酰基氧化膦类光引发剂中的一种或多种;

所述有机溶剂选自松油醇、松节油、二乙二醇丁醚或二丙二醇单丁醚中的一种或多种;

所述有机金属盐,选自辛戊酸钯和/或二羰基(五甲基环戊二烯基)铑;

所述阻聚剂选自对羟基苯甲醚、对苯二酚或2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基中的一种或多种。

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