[发明专利]一种钒铋柿红的制备方法

权利要求书

1.一种钒铋柿红的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将硝酸铋、硝酸铝和硝酸锆溶解于硝酸溶液中，得到金属硝酸盐混合溶液；

将硫酸铵、氯化铵和硝酸铵溶解于硫酸溶液中，得到铵盐混合溶液；

(2)将偏钒酸铵溶于NaOH溶液，调节pH值至11～14，得到偏钒酸钠溶液；

(3)将所述偏钒酸钠溶液静置冷却至室温，加酸调节pH值至4.5～5，得到偏钒酸溶液；

(4)将所述偏钒酸溶液加热，与所述步骤(1)得到的铵盐混合溶液混合，保温反应生成偏钒酸铵溶液；将所述偏钒酸铵溶液再与所述步骤(1)得到的金属硝酸盐混合溶液混合，加酸调节pH值至1.3～1.6进行盐析反应得到钒铋柿红；所述钒铋柿红包括钒酸铋、钒酸铝和钒酸锆；

所述步骤(1)与步骤(2)之间、步骤(1)与步骤(3)之间没有时间顺序的限制。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钒铋柿红中，所述钒酸铝的质量百分含量≤5％，所述钒酸锆的质量百分含量≤5％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属硝酸盐混合溶液中硝酸铋、硝酸铝和硝酸锆的摩尔浓度分别为1～3mol/L、0.1～0.3mol/L和0.05～0.15mol/L；

所述硫酸铵、氯化铵和硝酸铵的质量比为5:(3～5):(8～12)，铵盐混合溶液中NH₄⁺的摩尔浓度为6～12mol/L。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述硝酸溶液的摩尔浓度为10～16mol/L；所述硫酸溶液的摩尔浓度为14～18mol/L。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述NaOH溶液的摩尔浓度为6～12mol/L。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述酸为盐酸或者硝酸。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述偏钒酸溶液的摩尔浓度为1.5～5mol/L；

所述偏钒酸溶液和所述铵盐混合溶液的体积比为1：(0.25～0.4)；所述偏钒酸溶液和所述金属硝酸盐混合溶液的体积比为1：(1～1.5)。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述加热的温度为35～50℃，保温反应的时间为30～90min；所述盐析反应的保温温度为50～60℃，所述盐析反应的保温时间为60～120min。

9.根据权利要求1～8任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述盐析反应后还包括以下步骤：

1)将所述步骤(4)中盐析反应得到的盐析沉淀抽干后洗涤2～3次，得到盐析纯品；

2)将所述盐析纯品在100～120℃条件下烘干，得到钒铋柿红纯品。