[发明专利]一种基于物理改性手段制备高分散性石墨烯的方法在审

专利信息
申请号: 202310407096.2 申请日: 2023-04-17
公开(公告)号: CN116281985A 公开(公告)日: 2023-06-23
发明(设计)人: 李国栋;尤大海;彭兴华;胡修权;张晋;张立;张朝宏 申请(专利权)人: 湖北冶金地质研究所(中南冶金地质研究所)
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19;C01B32/194;C01B32/184
代理公司: 湖北弘旺致远专利代理事务所(普通合伙) 42318 代理人: 王玲芳
地址: 443000 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 物理 改性 手段 制备 分散性 石墨 方法
【说明书】:

发明提供一种基于物理改性手段制备高分散性石墨烯的方法,包括以下步骤,步骤一、采用Hummers法制备氧化石墨烯;步骤二、加入水合肼,并在85℃水浴条件下进行搅拌反应,将产物进行过滤、水洗,制得石墨烯水分散液;步骤三、注入分散剂,制备高分散性石墨烯产品;步骤四、静置,检测高分散性石墨烯产品中的聚沉现象,该基于物理改性手段制备高分散性石墨烯的方法中,采用石墨烯浓度1.0g/L、聚丙烯酸与石墨烯质量比为4:1、超声仪功率300W、搅拌速度250r/min、处理时间8h条件下,获得分散率95.58%、Zeta电位‑41.4mV的高分散高稳定性石墨烯水分散液,静置30d未出现肉眼可见聚沉现象,因此通过采用物理分散手段,提高了石墨烯水系分散液的稳定性。

技术领域

本发明涉及无机非金属功能材料技术领域,具体为一种基于物理改性手段制备高分散性石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯作为一种纯粹由碳骨架构成的完美二维原子晶体,在诸如纳米电子学、传感器、纳米复合物、电池、超级电容器、储氢材料、防腐涂料等领域具备广泛的应用前景。目前,提高石墨烯分散性的手段主要有物理分散法和化学改性法。物理分散法是利用研磨、球磨、超声、微波辐射等手段打破片层间范德华力,实现石墨烯的良好分散;化学改性法是通过化学反应在石墨烯表面接枝特殊官能团,提高其亲水性,使其稳定分散于溶剂。

但是由于纳米石墨烯具有超疏水性、比表面积较大等特点,再加上片层之间容易产生相互作用,极易出现团聚现象,而石墨烯大部分优异性能又仅限于单层或少层石墨烯,因此石墨烯分散性问题严重影响和制约其产业化进程,如何制备高浓度高稳定性的石墨烯水分散液成为亟待解决的问题,本发明提供一种基于物理改性手段制备高分散性石墨烯的方法。

发明内容

针对现有技术存在的不足,本发明目的是提供一种基于物理改性手段制备高分散性石墨烯的方法,以解决上述背景技术中提出的问题,本发明以自制石墨烯为原料,采用物理分散手段,提高石墨烯水系分散液的稳定性。

为了实现上述目的,本发明是通过如下的技术方案来实现:一种基于物理改性手段制备高分散性石墨烯的方法,包括以下步骤,步骤一、采用Hummers法制备氧化石墨烯;步骤二、加入水合肼,并在85℃水浴条件下进行搅拌反应,将产物进行过滤、水洗,制得石墨烯水分散液;步骤三、注入分散剂,制备高分散性石墨烯产品;步骤四、静置,检测高分散性石墨烯产品中的聚沉现象。

进一步的,以中值粒径D50为2.69μm、含碳量大于99.99%的高纯石墨粉为原料,采用Hummers法制备氧化石墨烯。

进一步的,向1500mL浓度2g/L的氧化石墨烯分散液中加入15ml浓度80%的水合肼,在85℃水浴条件下保持300r/min搅拌速度反应4h,所得产物过滤、水洗,制得石墨烯水分散液,呈絮状团聚状态。

进一步的,以1.0g/L石墨烯分散液为原料,在聚丙烯酸(分散剂)与石墨烯的质量比为4:1、超声仪功率300W、搅拌速度250r/min、处理时间8h条件下,制得分散率95.58%、Zeta电位-41.4mV的高分散性石墨烯产品,静置30d未出现肉眼可见聚沉现象。

进一步的,高分散性石墨烯是在超声-搅拌作用下由大片薄层结构破碎成小尺寸制得,减少了大片结构相互缠绕堆叠,降低了层间范德华力。

进一步的,高分散性石墨烯拉曼光谱分析表明,ID/IG值从1.31降至1.03,表明在超声-搅拌分散作用下,石墨烯破碎成小尺寸,产生了缺陷较少的新鲜边缘和表面,降低了缺陷密度。I2D/IG值从0.29升高到0.52,说明物理作用对石墨烯产生了有效剥离,同时分散剂插入片层间防止剥离后的薄层石墨烯再次团聚,形成了高分散性石墨烯浆料。

本发明的有益效果:

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