[发明专利]一种甘氨酸和亚氨基二乙酸及饲料级磷酸氢钙的联产方法

权利要求书

1.一种甘氨酸和亚氨基二乙酸及饲料级磷酸氢钙的联产方法，其特征在于，包括以下步骤：

羟基乙腈水溶液与氨按照投料摩尔比为1:1～4混合，于温度为100～140℃、压力为0.2～0.6MPa的条件下氨化反应1～10min，反应结束得到氨基乙腈和亚氨基二乙腈混合液，随后进行闪蒸处理，得到氨化液；

将氨化液加入至磷酸水溶液中进行水合反应，水合反应温度为45～70℃，时间为25～40min，水合反应结束立即升温至90～110℃进行水解反应，水解时间为60～180min，得到的水解液经脱色、中和处理、第一次降温结晶，过滤后分别得到亚氨基二乙酸产品和含有甘氨酸的磷酸二氢铵水溶液；

在含有甘氨酸的磷酸二氢铵水溶液中加入氧化钙或者氢氧化钙进行反应、脱氨处理，第二次降温结晶、过滤沉淀物后分别得到磷酸氢钙产品和甘氨酸水溶液；

将甘氨酸水溶液进行浓缩、第三次降温结晶，得到甘氨酸产品和甘氨酸母液。

2.根据权利要求1所述的一种甘氨酸和亚氨基二乙酸及饲料级磷酸氢钙的联产方法，其特征在于，所述闪蒸处理的闪蒸温度为95～110℃，闪蒸停留时间为0.5～1min。

3.根据权利要求2所述的一种甘氨酸和亚氨基二乙酸及饲料级磷酸氢钙的联产方法，其特征在于，所述闪蒸处理后的氨化液中氨的残留量小于1.0％，所述氨化液中氨基乙腈与亚氨基二乙腈的摩尔比为1:0.1～1.5。

4.根据权利要求1所述的一种甘氨酸和亚氨基二乙酸及饲料级磷酸氢钙的联产方法，其特征在于，所述磷酸与羟基乙腈的投料摩尔比为1.0～1.5:1.0。

5.根据权利要求1所述的一种甘氨酸和亚氨基二乙酸及饲料级磷酸氢钙的联产方法，其特征在于，所述中和处理为加碱进行中和，所述碱为氨水，所述中和处理的终点pH控制在2.5～3.5。

6.根据权利要求1所述的一种甘氨酸和亚氨基二乙酸及饲料级磷酸氢钙的联产方法，其特征在于，所述氧化钙或者氢氧化钙与磷酸根的投料摩尔比为1.0～1.05:1，所述含有甘氨酸的磷酸二氢铵水溶液与氧化钙或者氢氧化钙进行反应的温度为50～90℃。

7.根据权利要求6所述的一种甘氨酸和亚氨基二乙酸及饲料级磷酸氢钙的联产方法，其特征在于，所述氧化钙的质量百分含量≥86％，其中氧化镁含量小于4％，二氧化硅含量小于4％，氧化铝含量小于0.9％，三氧化硫小于0.7％，三氧化二铁小于0.3％。

8.根据权利要求1所述的一种甘氨酸和亚氨基二乙酸及饲料级磷酸氢钙的联产方法，其特征在于，所述脱氨处理后的溶液中氨的残留小于30ppm，pH为5.5～6.5。

9.根据权利要求1所述的一种甘氨酸和亚氨基二乙酸及饲料级磷酸氢钙的联产方法，其特征在于，所述甘氨酸水溶液浓缩至甘氨酸含量为32～45％，第三次降温结晶温度为10～25℃。

10.根据权利要求1-9任一项所述的一种甘氨酸和亚氨基二乙酸及饲料级磷酸氢钙的联产方法，其特征在于，所述脱氨处理脱除的氨循环回收至与羟基乙腈水溶液的氨化反应中，所述甘氨酸结晶母液循环至下批次甘氨酸水溶液浓缩步骤。