[发明专利]一种含氟溶剂用于制备二氟草酸硼酸钠的方法

权利要求书

1.一种含氟溶剂用于制备二氟草酸硼酸钠的方法，其操作步骤为：

S1：按照重量份，在反应釜中加入20-35份四氟硼酸钠、60-80份含氟溶剂，溶解后，再加入20-40份草酸、8-14份氟化试剂，搅拌直至完全溶解；

S2：在低温下缓慢加入3-7份催化剂至反应釜中，加入完毕后继续反应；

S3：反应结束后，产物经过滤后，向滤液中加入100-150份弱极性溶剂，进行低温结晶，真空干燥后，得到二氟草酸硼酸钠。

2.根据权利要求1所述的一种含氟溶剂用于制备二氟草酸硼酸钠的方法，其特征在于：所述含氟溶剂为甲基三氟乙基碳酸甲酯。

3.根据权利要求2所述的一种含氟溶剂用于制备二氟草酸硼酸钠的方法，其特征在于：所述甲基三氟乙基碳酸甲酯的制备方法为：

S1：按重量份，将20-30份巯基树脂，0.2-2份丙烯酸铝，5-10份乙烯基胍胺，2-5份四甲基胍，100-120份甲苯，在60-70℃下反应1-3h，过滤，得到树脂催化剂；

S2：按重量份，将100-120份三氟乙醇、20-32份树脂催化剂和15-25份碳酸二甲酯混合均匀，在40-50℃下反应3-5h，反应结束后，过滤，滤液再经蒸馏，得到甲基三氟乙基碳酸甲酯。

4.根据权利要求3所述的一种含氟溶剂用于制备二氟草酸硼酸钠的方法，其特征在于：所述的巯基树脂为市售产品，为：LSC-400除汞专用树脂或HCD-104除汞树脂或HCD-104贵金属螯合树脂。

5.根据权利要求1所述的一种含氟溶剂用于制备二氟草酸硼酸钠的方法，其特征在于：所述的氟化试剂为氟化钠。

6.根据权利要求1所述的一种含氟溶剂用于制备二氟草酸硼酸钠的方法，其特征在于：所述的催化剂为无水氯化铝。

7.根据权利要求1所述的一种含氟溶剂用于制备二氟草酸硼酸钠的方法，其特征在于：所述的S2的反应温度为10-25℃，反应时间为3-6h。

8.根据权利要求1所述的一种含氟溶剂用于制备二氟草酸硼酸钠的方法，其特征在于：所述的弱极性溶剂包括二氯甲烷、环己烷、甲苯、三氯甲烷或正己烷中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的一种含氟溶剂用于制备二氟草酸硼酸钠的方法，其特征在于：所述的结晶温度为-25～-10℃，结晶时间为2-5h。

10.根据权利要求1所述的一种含氟溶剂用于制备二氟草酸硼酸钠的方法，其特征在于：所述的真空干燥温度为50-70℃，压力为-0.09～-0.1MPa时间为20-24h。