[发明专利]一种双无机包覆磁粉芯及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202310344184.2 申请日: 2023-03-31
公开(公告)号: CN116435083A 公开(公告)日: 2023-07-14
发明(设计)人: 刘仲武;袁涵;余红雅;胡锦文 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: H01F41/02 分类号: H01F41/02;H01F1/26;H01F27/255
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 宫爱鹏
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 无机 包覆磁粉芯 及其 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种双无机包覆磁粉芯及其制备方法,包括如下步骤:(1)磷化前处理:将金属软磁粉与表面活性剂和磷化用表面调整剂的水溶液混合搅拌,得到磁粉混合液;(2)磷化处理:将硝酸盐和磷酸二氢盐的水溶液与(1)中的磁粉混合液混合搅拌,在磁粉表面生成氧化层和磷化层的双无机包覆层,然后清洗磁粉,干燥后得到磷化磁粉;(3)造粒与成型:将磷化磁粉加入到溶于有机试剂的树脂和偶联剂中进行包覆造粒,得到磁粉颗粒,将磁粉颗粒压制成型,得到双无机包覆磁粉芯。本发明降低包覆层的孔隙率,减少磁粉的氧化,提高磁粉芯的耐温等级;且工艺简单,成本较低,适合工业大批量生产。

技术领域

本发明涉及材料技术领域,尤其是涉及一种一步法制备双无机包覆磁粉芯的方法。

背景技术

磁粉芯是一种以金属磁性粉末为原料,在粉末表面包覆绝缘介质,采用粉末冶金工艺将粉体压制成所需形状的新型软磁材料,广泛应用于能源、信息、交通、国防等领域,如电源变压器、电感器、逆变器以及滤波器等。

电感器的耐温等级一般分为85℃、125℃(商业级)、155℃(车规级)、180℃(航天级)甚至更高,表示电感器能在此温度下长期(如1000小时)工作而不失效。耐温等级越高,电感器的应用领域越广。因此电感器的耐温等级越高越好。

常规的磷酸磷化制备工艺简单,已被广泛应用于工业生产,其产品耐温等级能达到125℃左右。但随着市场对电感器的耐温性等要求越来越高,磷酸磷化已不太适用,因为磷化层由许多大小不同的晶体组成,它们从成核中心扩散连接,最后覆盖表面。这种类型的结构本质上意味着存在穿过晶间区到金属基体的裂缝和通道。磷酸磷化形成磷酸铁或磷酸亚铁包覆层有很多孔隙,孔隙率约为磷酸盐表面的0.5-1.5%,空气中的氧气能够透过这些孔隙与磁粉基体接触,从而氧化磁粉,氧化后磁粉的磁性相减少,所以磁导率下降,损耗增加,Q值下降。温度越高越容易氧化。

目前研究中,提高磁粉芯的耐温等级可以采取降低包覆层的孔隙率,提高包覆层的均匀致密性。CN114144852A提出第一层包覆部含有磷和氧,第二层包覆部含有硅和氧的双无机包覆层。CN112289536A提出在磁粉表面包覆低空隙的氧化硅。这两种方法应该都可以提高磁粉芯的耐温等级。但由于都采用了溶胶凝胶包覆氧化硅的方法,工艺复杂。

发明内容

针对现有技术的上述缺点,本发明采用表面活性剂+表面调整剂+硝酸盐+磷酸二氢盐组合磷化液,在磁粉表面形成氧化物+磷化层的双层无机包覆层,降低包覆层的孔隙率,减少磁粉的氧化,提高磁粉芯的耐温等级,本发明工艺简单,适用于工业生产。

一种双无机包覆磁粉芯的制备方法,包括如下步骤:

(1)磷化前处理:将金属软磁粉与表面活性剂和磷化用表面调整剂的水溶液混合搅拌,得到磁粉混合液;

(2)磷化处理:将硝酸盐和磷酸二氢盐的水溶液与(1)中的磁粉混合液混合搅拌,在磁粉表面生成氧化层和磷化层的双无机包覆层,然后清洗磁粉,干燥后得到磷化磁粉;

其中,硝酸盐与磁粉反应生成第一层无机包覆层的部分公式:

3Fe+8H++8NO3-=Fe3O4↓+8NO2↑+4H2O

2Fe3O4+2H++2NO3-=3Fe2O3↓+2NO2↑+H2O

磷酸二氢盐与磁粉反应生成第二层无机包覆层的部分公式(M分别是一价金属和二价金属):

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