[发明专利]一种螺内酰胺环己二烯类化合物的制备方法在审
申请号: | 202310334559.7 | 申请日: | 2023-03-31 |
公开(公告)号: | CN116425666A | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 尹标林;赵子言 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C07D209/54 | 分类号: | C07D209/54 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 齐键 |
地址: | 510641 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 内酰胺 环己二烯类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种螺内酰胺环己二烯类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将N-苄基-α-卤代乙酰胺、β-二羰基化合物、碱、钯催化剂和双膦配体分散在溶剂中,再光照进行反应,即得螺内酰胺环己二烯类化合物;所述N-苄基-α-卤代乙酰胺的结构式为式中,R1为丁基或金刚基,R2为-H、甲基、甲氧基或-F,X为-Cl或-Br;所述β-二羰基化合物的结构式为式中,R3和R4均独立地为甲基、甲氧基、乙氧基、苄氧基、正丁氧基、异丙氧基中的一种。
2.根据权利要求1所述的螺内酰胺环己二烯类化合物的制备方法,其特征在于:所述N-苄基-α-卤代乙酰胺、β-二羰基化合物的摩尔比为1:1.5~3.0。
3.根据权利要求1或2所述的螺内酰胺环己二烯类化合物的制备方法,其特征在于:所述碱为碳酸钾、碳酸钠、磷酸钾中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的螺内酰胺环己二烯类化合物的制备方法,其特征在于:所述钯催化剂为Pd(PPh3)4、PdCl2、Pd(OAc)2中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的螺内酰胺环己二烯类化合物的制备方法,其特征在于:所述双膦配体为S-(-)-2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘、4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽、双(2-二苯基磷苯基)醚中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的螺内酰胺环己二烯类化合物的制备方法,其特征在于:所述溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、1,4-二氧六环中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的螺内酰胺环己二烯类化合物的制备方法,其特征在于:所述光照采用的光源为蓝光光源。
8.根据权利要求1或2所述的螺内酰胺环己二烯类化合物的制备方法,其特征在于:所述反应在室温下进行,反应时间为20h~24h。
9.根据权利要求8所述的螺内酰胺环己二烯类化合物的制备方法,其特征在于:所述反应在保护气氛中进行。
10.根据权利要求1或2所述的螺内酰胺环己二烯类化合物的制备方法,其特征在于:所述反应结束后还对反应产物进行了萃取、浓缩和柱层析提纯。
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