[发明专利]一种超高分散型减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种超高分散型减水剂，其特征在于，包括以下重量份的组分：

超支化聚醚：40~85份；

改性烷撑烯基聚氧乙烯醚：110~150份；

丙烯酸：16~25份；

甲基丙烯磺酸钠：10.0~15.0份；

引发剂：1~6份；

链转移剂：0.7~4份；

还原剂：0.23~2份；

水：180~300份。

2.根据权利要求1所述的一种超高分散型减水剂，其特征在于，所述改性烷撑烯基聚氧乙烯醚为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、4-羟丁基乙烯基聚乙二醇醚中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种超高分散型减水剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种超高分散型减水剂，其特征在于，所述链转移剂为异丙醇、次磷酸钠、甲酸钠的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种超高分散型减水剂，其特征在于，所述还原剂为维生素C、亚硫酸氢钠、硫酸亚铁中的一种或几种。

6.一种权利要求1-4中任一超高分散型减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S100、制备超支化聚醚的起始剂；

S200、超支化聚醚的制备；

S300、将制得的超支化聚醚与改性烷撑烯基聚氧乙烯醚加入烧瓶，并加入超纯水和磁力搅拌子充分溶解；

称取还原剂与链转移剂溶于水中得到溶液A备用；

称取丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠共同溶于水中得到混合溶液B备用；

称取引发剂加入四口烧瓶中，搅拌5~10min，待油浴锅温度稳定在50℃后，通过蠕动泵向大单体溶液中同时滴加A、B两种混合溶液，常压回流，机械搅拌，A溶液3h左右滴加完毕，B溶液2.5h左右滴加完毕，然后将油浴锅升温至70℃并保温3h；反应结束后，用wt30%的NaOH水溶液调节pH至7左右，得到超高分散型减水剂。

7.根据权利要求6所述的一种超高分散型减水剂的制备方法，其特征在于，步骤S100中，制备超支化聚醚的起始剂步骤包括：

S110，向带有磁子搅拌器、温度计和回流装置的烧瓶中加入不饱和脂和二乙醇胺，其摩尔比为1：0.9～1.3，加热至65～85℃，并保温4～5时间；减压蒸馏，收集120～125℃(25mm)下的馏分，制得加成产物；

S120，将酰胺化催化剂、300～500份加成产物和250～400份二乙醇胺转移至高压反应釜，升至165～175℃，保温12h；反应结束后，将上述混合液，减压蒸馏，除去未反应的原料，剩余釜底液即为催化剂和酰胺化产物的混合物；

S130，使用与酰胺化催化剂相同重量份的36.5%的盐酸中和酰胺化催化剂，向三口烧瓶顶部接入分馏装置，再加入酰胺化产物重量份百分之一的阻聚剂，常压裂解，使裂解后的二乙醇胺不断馏出；最后对产品减压蒸馏，收集122～125℃(25mm)下的无色馏分，即为HBPA。

8.根据权利要求6所述的一种超高分散型减水剂的制备方法，其特征在于，步骤S200中，制备超支化聚醚的步骤包括：

S210，将催化剂及100~200份HBPA在氮气氛围内搅拌溶解均匀，然后注入高压乙氧基化循环反应釜中；密闭后通过氮气排空置换后，启动升温，待温度升至110～130℃后，根据超支化聚醚的设计分子量，计算出EO的通入质量；；待达到设定值后停止通入，并继续熟化反应30min；反应结束后降低反应釜压力并降温冷却，待物料温度降至90℃以下时放出物料至中和反应釜，使用乳酸调节物料pH至6.5～7.0；降温切片后，制得超支化聚醚。

9.根据权利要求7所述的一种超高分散型减水剂的制备方法，其特征在于，步骤S120中的酰胺化催化剂为甲醇钠、二月桂酸二丁酯、二丁基氧化锡、钛酸四丁脂的一种或几种，加入的重量为加成产物质量的2~5%。

10.根据权利要求7所述的一种超高分散型减水剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中的阻聚剂为对苯二酚、ZJ705中一种或几种，加入的重量为酰胺化产物质量的0.5~2%。