[发明专利]一种具有高可溶性、高气体分离性的聚酰亚胺材料及其制备方法与应用在审
申请号: | 202310321802.1 | 申请日: | 2023-03-29 |
公开(公告)号: | CN116376281A | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
发明(设计)人: | 王立春;尹衍军;吴泽颖;王季平;张巍松;苗雪佩 | 申请(专利权)人: | 常州工学院 |
主分类号: | C08L79/08 | 分类号: | C08L79/08;C08L27/18;C08G73/10;B01D71/64;B01D53/22 |
代理公司: | 上海新泊利知识产权代理事务所(普通合伙) 31435 | 代理人: | 王晶 |
地址: | 213032 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 可溶性 气体 分离 聚酰亚胺 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种具有高可溶性、高气体分离性的聚酰亚胺材料,其特征在于,所述聚酰亚胺材料包括改性聚酰亚胺聚合物、抗氧化剂和含氟聚合物。
2.根据权利要求1所述的具有高可溶性、高气体分离性的聚酰亚胺材料,其特征在于,按所述具有高可溶性、高气体分离性的聚酰亚胺材料的质量总含量为100%计,所述具有高可溶性、高气体分离性的聚酰亚胺材料中改性聚酰亚胺聚合物的质量分数为75-85%,抗氧化剂的质量分数为5-8%,余量为含氟聚合物。
3.根据权利要求1所述的具有高可溶性、高气体分离性的聚酰亚胺材料,其特征在于,所述抗氧化剂为抗氧化剂1010或抗氧化剂168。
4.根据权利要求1所述的具有高可溶性、高气体分离性的聚酰亚胺材料,其特征在于,所述含氟聚合物为聚四氟乙烯或聚偏二氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的具有高可溶性、高气体分离性的聚酰亚胺材料,其特征在于,所述改性聚酰亚胺聚合物具有如下式I所示结构:
I
其中,x为1-3的整数,y为1-6的整数,*为重复片段的连接位点。
6.根据权利要求5所述的具有高可溶性、高气体分离性的聚酰亚胺材料,其特征在于,所述式I所示的改性聚酰亚胺聚合物的制备方法包括以下步骤:
(1)将2,4-二硝基溴苯、4-肉桂苯酚和无水碳酸钾加入到溶剂中混合,在氮气保护下,加热至110-120℃反应2-3h,继续升温至135-145℃反应6-8h,冷却至室温,经过滤、旋蒸后分离提纯,得如式I-1所示的中间产物:
I-1;
(2)将式I-1所示的中间产物、还原剂加入溶剂中,恒温回流反应,反应结束后去除溶剂,即得式I-2所示的中间产物:
I-2;
(3)将式I-2所示的中间产物、5-[(1,3-二氧-1,3-二氢-2-苯并呋喃-5-基)氧]-1,3-二氢-2-苯并呋喃-1,3-二酮、六氟二酐加入溶剂中,在室温下搅拌6-12h,然后加入催化剂和吸水剂反应3-5h,反应结束后进行过滤、干燥,所得产物即为式I所示的改性聚酰亚胺聚合物。
7.根据权利要求6所述的具有高可溶性、高气体分离性的聚酰亚胺材料,其特征在于,步骤(1)中所述的2,4-二硝基溴苯与4-肉桂苯酚的摩尔比为1:1-2;所述的溶剂为甲苯和N,N-二甲基乙酰胺的混合物,甲苯和N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1:1.5-2;步骤(2)中所述的溶剂选自N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺;所述恒温回流反应的温度为90-120℃,反应时间为2-4h;所述的还原剂选自水合肼水溶液或苯胺;所述水合肼水溶液的浓度为60-80mg/mL。
8.根据权利要求6所述的具有高可溶性、高气体分离性的聚酰亚胺材料,其特征在于,步骤(3)中所述的式I-2所示的中间产物、5-[(1,3-二氧-1,3-二氢-2-苯并呋喃-5-基)氧]-1,3-二氢-2-苯并呋喃-1,3-二酮、六氟二酐的摩尔比为2-8:1:1-3;所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮;所述催化剂选自N,N-二甲基乙醇胺、三甲胺、三乙胺、二甲基乙醇胺中的一种或多种组合;所述吸水剂为乙酸酐。
9.一种如权利要求1-8任意一项所述的具有高可溶性、高气体分离性的聚酰亚胺材料的制备方法,其特征在于,所述的具有高可溶性、高气体分离性的聚酰亚胺材料的制备方法为:将改性聚酰亚胺聚合物、抗氧化剂和含氟聚合物混合,在200-300℃下熔融共混,使用双螺杆挤出机挤出造粒,即得具有高可溶性、高气体分离性的聚酰亚胺材料。
10.一种如权利要求1-8任意一项所述的具有高可溶性、高气体分离性的聚酰亚胺材料在气体分离膜中的应用。
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