[发明专利]一种用于阻燃环氧树脂的DOPO基反应型阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种用于阻燃环氧树脂的DOPO基反应型阻燃剂，其特征在于，具有如下的化学结构式：

。

2.如权利要求1所述的一种用于阻燃环氧树脂的DOPO基反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将苯甲腈、羟胺按比例溶于有机溶剂中，在70~90 ℃下搅拌反应1~3 h，而后，真空浓缩，冷却至室温，得到澄清的液体N-羟基苯甲脒；

（2）将N-羟基苯甲脒、对苯二甲醛按比例溶解于有机溶剂中，再加入一定量的催化剂，在80~100 ℃下搅拌反应5~7 h，得到席夫碱中间体；

（3）待步骤（2）反应完成后，维持反应温度，加入一定量DOPO，而后将混合物搅拌反应6~12 h，得到乳白色液体；进行抽滤后用无水乙醇洗涤三次，真空干燥后即得到所述阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的一种用于阻燃环氧树脂的DOPO基反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述苯甲脒和羟胺的摩尔比为1:(1~1.2)。

4.根据权利要求2所述的一种用于阻燃环氧树脂的DOPO基反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述N-羟基苯甲脒和对苯二甲醛与步骤（3）所述DOPO的摩尔比为1:(0.4~0.6):(1.9~2.1)。

5.根据权利要求2所述的一种用于阻燃环氧树脂的DOPO基反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、N, N-二甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺、冰醋酸、四氢吠喃中的至少一种。

6.根据权利要求2所述的一种用于阻燃环氧树脂的DOPO基反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的催化剂为选自甲酸、冰醋酸、丙酸中的至少一种。

7.根据权利要求2所述的一种用于阻燃环氧树脂的DOPO基反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述N-羟基苯甲脒和催化剂的摩尔比为1:(0.34~0.54)。

8.根据权利要求1所述的一种用于阻燃环氧树脂的DOPO基反应型阻燃剂，其特征在于，将DOPO基反应型阻燃剂与环氧树脂以及固化剂交联使用，所应用的环氧树脂体系的极限氧指数为30.9~35.3%；其中环氧树脂体系按质量份数计包括：环氧树脂100份、DOPO基反应型阻燃剂1.26-6.58份、固化剂二氨基二苯甲烷25份。