[发明专利]一种磷酸铁锂正极材料的制备方法在审
申请号: | 202310310164.3 | 申请日: | 2023-03-28 |
公开(公告)号: | CN116216686A | 公开(公告)日: | 2023-06-06 |
发明(设计)人: | 赵宇飞;王昊;赵启飞;梅元洲;王国冬;汪沣;梁小惠 | 申请(专利权)人: | 陕西创普斯新能源科技有限公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;C01B32/05;H01M4/58;H01M10/0525;H01M4/62 |
代理公司: | 西安泛想力专利代理事务所(普通合伙) 61260 | 代理人: | 张梅娟 |
地址: | 713700 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
将锂源、铁源、磷源和碳源与去离子水混合形成第一溶液,将分散剂与去离子水混合形成第二溶液,
将所述第一溶液与所述第二溶液混合形成第一混合物;
在所述第一混合物中加入改性剂,形成配混溶液;
砂磨所述配混溶液,形成浆料;
干燥所述浆料,得到前驱体;
烧结所述前驱体,得到磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述配混溶液中,按照锂元素、铁元素和磷元素的摩尔比计,所述锂源、所述铁源和所述磷源摩尔比为0.95~1.05:0.01~0.1:0.9~1.0,
所述碳源用量占所述配混溶液总质量5%~10%,所述分散剂用量占所述配混溶液总质量的1%~1.5%;所述改性剂用量占所述配混溶液总质量的0.71%~2.13%。
3.根据权利要求2所述的一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述浆料中浆料固含量为38%~48%。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述锂源选自氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂和硝酸锂中的至少一种;
所述铁源选自磷酸铁、二茂铁、普鲁士蓝和草酸亚铁中的至少一种;
所述磷源选自磷酸二氢铵、磷酸铁和磷酸中的至少一种;
所述碳源选自葡萄糖、蔗糖和酚醛树脂中的至少一种;
所述分散剂选自柠檬酸、甘氨酸和乌洛托品中的至少一种;
所述改性剂为钛酸四丁酯。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述砂磨过程为:
将所述配混溶液先粗磨1~2.5h,粗磨频率为5~20HZ,粗磨粒径为0.5~1.5μm,然后进行细磨2~5h,细磨频率为2000~3000rpm,进料量为100~400L/min,细磨粒径为0.2~0.4μm。
6.根据权利要求5所述的一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述干燥采用喷雾干燥,所述喷雾干燥条件为:
喷雾干燥温度为200℃~300℃,进料量为30~50rpm,雾化盘转速为15000-20000rpm。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述烧结条件为:
升温速率1~8℃/min,烧结保温温度600~800℃,烧结保温时间4~8h。
8.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述方法还包括:
对所述磷酸铁锂正极材料进行气流破碎。
9.根据权利要求8所述的一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述气流破碎条件为:
气流破碎强度为0.4~1.0Mpa,分级机级频率为20~120HZ,引风频率为10~70HZ。
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