[发明专利]一种六氟环氧丙烷异构化制备六氟丙酮的方法在审

专利信息
申请号: 202310298657.X 申请日: 2023-03-24
公开(公告)号: CN116532133A 公开(公告)日: 2023-08-04
发明(设计)人: 王刚;敖明;李志鹏;顾琼瑶;石芙蓉;洪满贵;肖泽一;张振华 申请(专利权)人: 湖南有色郴州氟化学有限公司
主分类号: B01J27/053 分类号: B01J27/053;B01J37/02;B01J37/03;B01J38/60;B01J38/12;B01J38/02;C07C45/58;C07C49/16
代理公司: 广东金泰智汇专利商标代理事务所(普通合伙) 44721 代理人: 陈笠钢
地址: 423042 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 六氟环氧 丙烷 异构化 制备 丙酮 方法
【权利要求书】:

1.一种应用于六氟环氧丙烷异构化制备六氟丙酮反应中的催化剂,其化学通式可表示为SO42-/ZrO2-MxOy

其中x为1至3的正整数,

y为1至3任一正整数,

M为Cr、Al、Ti、Fe、Ni、Sn、Ce、Zn任一。

2.一种权利要求1中所述催化剂的制备方法,包括步骤:

S1:将ZrOCl2·8H2O和M金属可溶盐混合溶解,调节pH值,

S2:静置,过滤,洗涤滤饼,

S3:干燥滤饼,酸液浸泡,干燥,焙烧、压片、破碎、过筛。

3.根据权利要求2所述催化剂的制备方法,其特征在于所述M金属盐为MCl2y/x·zH2O或M(NO3)2y/x·zH2O之一,z为1、6、8、9任一正整数,和/或所述M金属为Cr、Al、Ti、Fe、Ni、Sn、Ce、Zn任一,和/或所述ZrOCl2·8H2O和MCl2y/x·zH2O或M(NO3)2y/x·zH2O任一的投料摩尔比为3:1,优选2:1,尤其优选1:1。

4.根据权利要求2所述催化剂的制备方法,其特征在于所述步骤S3焙烧温度为400-600℃,优选400-550℃,尤其优选400℃、500℃、550℃,和/或所述焙烧时间为3-6h,优选3-5h,尤其优选3h、4h、5h,和/或所述过筛大小为30-60目,优选20-40目,尤其优选20。

5.根据权利要求2所述催化剂的制备方法,其特征在于所述步骤S1调节pH的方式为加入氨水、磷酸二氢盐和磷酸氢二盐、碳酸钠任一,和/或所述pH值为8.5~11,优选8.5~9.5尤其优选9。

6.根据权利要求2所述催化剂的制备方法,其特征在于所述步骤S3酸浸为使用硫酸、硝酸、盐酸任一进行浸泡,和/或所述酸浓度为0.4~0.6mol/L,优选0.45mol~0.55mol/L,尤其优选0.5mol/L,和/或所述酸溶液浸泡时间为0.5~2h,优选0.5~1h,尤其优选1h。

7.一种权利要求1所述催化剂在六氟环氧丙烷异构化制备六氟丙酮中的应用,包括:

S1:六氟环氧丙烷通入装有催化剂的固定床反应器中进行,如式(A),

S2:式(Ⅰ)反应产物通入水中,溶液蒸馏,收集馏分六氟丙酮三水合物。

8.根据权利要求7所述应用,其特征在于反应温度为20-60℃,优选30-50℃。

9.根据权利要求7所述应用,其特征在于反应空速为700-900h-1,更进一步的,空速为850-900h-1,和/或所述蒸馏温度为100℃~120℃,优选105~110℃,尤其优选105~106℃。

10.一种权利要求1所述催化剂的再生方式,包括,

步骤1:将SO42-/ZrO2-MxOy催化剂浸入的酸溶液,

步骤2:使用N2/O2混合气体对SO42-/ZrO2-MxOy催化剂进行再生,

步骤3:焙烧,通入惰性气体,自然冷却,粉碎过筛,

所述步骤1的酸溶液为0.5~0.7mol/L,优选0.6mol/L,和/或所述步骤1浸酸时间为30~60min,优选30min,和/或所述步骤2的N2/O2混合气体中VN2:VO2为1:1~1:4,优选1:2~1:3,尤其优选1:2,和/或所述步骤3的焙烧温度为400~500℃,优选450℃,和/或所述焙烧时间为5~7h,优选6h,和/或所述惰性气体为氮气或氩气,和/或所述过筛目数为10~40目,优选20~40目。

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