[发明专利]一种由双甘肽制备2,5-二酮哌嗪的方法在审

专利信息
申请号: 202310285661.2 申请日: 2023-03-22
公开(公告)号: CN116375654A 公开(公告)日: 2023-07-04
发明(设计)人: 段晓霞;冯鑫;王桂龙;陈杰;郭继鑫;杨超;田义群;彭春雪;覃立忠;胡波;胡付超;包俸川 申请(专利权)人: 湖北三峡实验室
主分类号: C07D241/08 分类号: C07D241/08
代理公司: 宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人: 成钢
地址: 443007 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 双甘肽 制备 二酮哌嗪 方法
【权利要求书】:

1.一种由双甘肽制备2,5-二酮哌嗪的方法,其特征在于,包括如下步骤:

将双甘肽在溶剂中进行搅拌反应,反应完成后冷却析出大量固体后抽滤、洗涤干燥得到产品。

2.根据权利要求1所述的由双甘肽制备2,5-二酮哌嗪的方法,其特征在于,所述的溶剂包括乙二醇、丙三醇、N-甲基吡咯烷酮、辛醇、醋酸辛酯中的任意一种或任意两种的混合物。

3.根据权利要求2所述的由双甘肽制备2,5-二酮哌嗪的方法,其特征在于,反应物双甘肽在溶剂中的质量浓度范围为15-300 mg/mL;更优选为反应物双甘肽在溶剂中的质量浓度范围为50-250 mg/mL。

4.根据权利要求3所述的由双甘肽制备2,5-二酮哌嗪的方法,其特征在于,搅拌反应温度范围为150-195℃,搅拌反应时间为0.5-10.0小时;

更优选的反应温度在170-180℃,搅拌反应时间为1.0-3.0小时。

5.根据权利要求4所述的由双甘肽制备2,5-二酮哌嗪的方法,其特征在于,反应完成后冷却至0-4℃,并在该温度下保持6.0-24.0小时;更优选为在3-4℃下保持6.0-12.0小时。

6.根据权利要求1所述的由双甘肽制备2,5-二酮哌嗪的方法,其特征在于,所述抽滤所得滤液作为母液,直接用于下一步反应替代所用溶剂。

7.根据权利要求6所述的由双甘肽制备2,5-二酮哌嗪的方法,其特征在于,所述的母液以50-100%的体积分数作为溶剂参与下一步循环反应。

8.根据权利要求7所述的由双甘肽制备2,5-二酮哌嗪的方法,其特征在于,所述母液循环次数1-5次,更优选的母液循环次数为2-3次,所述母液循环利用前,先经无水硫酸钠进行脱水处理。

9.根据权利要求1所述的由双甘肽制备2,5-二酮哌嗪的方法,其特征在于,抽滤后得到的滤饼采用乙醇、甲醇、石油醚和四氢呋喃的任意一种洗涤溶剂进行洗涤。

10.一种2,5-二酮哌嗪,其特征在于,采用权利要求1-9任一项所述的由双甘肽制备2,5-二酮哌嗪的方法制备得到的。

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