[发明专利]一种包覆型高镍锂正极材料及其制备工艺在审
| 申请号: | 202310273003.1 | 申请日: | 2023-03-20 |
| 公开(公告)号: | CN116169272A | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
| 发明(设计)人: | 屈彦;方胜庭;田新勇;高彦宾 | 申请(专利权)人: | 陕西红马科技有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/525;H01M10/0525;H01M4/62 |
| 代理公司: | 郑州银河专利代理有限公司 41158 | 代理人: | 刘丽娜 |
| 地址: | 715400 陕西省渭南市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 包覆型高镍锂 正极 材料 及其 制备 工艺 | ||
1.一种包覆型高镍锂正极材料的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、包覆Co系氢氧化物:将高镍锂复合物和去离子水在搅拌釜中进行第一次搅拌分散,得到悬浮浆料体系,之后将Co离子和A离子的混合水溶液匀速加入所述悬浮浆料体系中,加入分散剂,进行第二次搅拌包覆,第二次搅拌包覆结束后进行滤液分离,得到含水锂复合物A及滤液B;
步骤2、滤液浓缩:将步骤1所得滤液B蒸发浓缩去除一定水分,得到含有Co离子、A离子和Li离子的离子回收液C;
步骤3、离子回收、包覆Co系氧化物:将步骤2所得离子回收液C、步骤1所得含水锂复合物A和无水乙醇在高速搅拌混合器中搅拌混合,得到混合悬浊液,使用蠕动泵将所述混合悬浊液泵入离心式喷雾干燥器中,待离心式喷雾干燥器的物料收集罐内粉末冷却,取出,即得包覆型高镍锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的包覆型高镍锂正极材料的制备工艺,其特征在于,所述步骤1中,第一次搅拌分散时,搅拌釜的罐体自转速度为5-40rpm,搅拌釜的桨叶转速为5-500rpm;
所述步骤1中,第二次搅拌包覆时,搅拌釜的罐体自转速度为2-20rpm,搅拌釜的桨叶转速为2-200rpm,且第二次搅拌包覆时搅拌釜的罐体自转速度小于第一次搅拌分散时搅拌釜的罐体自转速度,第二次搅拌包覆时搅拌釜的桨叶转速小于第一次搅拌分散时搅拌釜的桨叶转速。
3.根据权利要求1所述的包覆型高镍锂正极材料的制备工艺,其特征在于,所述步骤1中,Co离子的离子半径和A离子的离子半径满足以下关系式:0.70≤rA/rCo≤1.50;A离子的氧化数与Co离子的氧化数的比值为1.00-1.50。
4.根据权利要求1所述的包覆型高镍锂正极材料的制备工艺,其特征在于,所述步骤1中,所述高镍锂复合物通过电位滴定法测定的氢氧化锂含量≥5000ppm。
5.根据权利要求1所述的包覆型高镍锂正极材料的制备工艺,其特征在于,所述步骤1中,所述悬浮浆料体系中氢氧根的物质的量、加入的Co离子的物质的量及A离子的物质的量需满足以下关系式:2≤nOH/(nCo+nA)≤3。
6.根据权利要求1所述的包覆型高镍锂正极材料的制备工艺,其特征在于,所述步骤1中,所述分散剂为偏硅酸钠水溶性分散剂、三聚磷酸钠水溶性分散剂、六偏磷酸钠水溶性分散剂、焦磷酸钠水溶性分散剂中的一种或至少两种混合,所述分散剂的质量占所述待包覆高镍锂复合物质量的0.1%-5%。
7.根据权利要求1所述的包覆型高镍锂正极材料的制备工艺,其特征在于,所述步骤2中,离子回收液C的体积V1、所述步骤1中滤液B的体积V2及所述步骤3中无水乙醇的体积V3需满足以下关系式:0.1≤V1/V2≤0.5和0.5≤(V1+V3)/V2≤1.0。
8.根据权利要求1所述的包覆型高镍锂正极材料的制备工艺,其特征在于,以氮气吸附法测得所述包覆型高镍锂正极材料的比表面积BETcoating和所述高镍锂复合物的比表面积BETbare,满足以下关系式:1.0≤BETcoating/BETbare≤20.0。
9.一种包覆型高镍锂正极材料,其特征在于,采用权利要求1-9任一项所述的包覆型高镍锂正极材料的制备工艺制得,所述包覆型高镍锂正极材料表面覆盖有一层具有Fd-3m空间群结构特性的Co系氧化物,该氧化物的化学式为AxCoyO4,A为Cr3+、Ni2+、Zn2+、Ti3+、Al3+、Mg2+、Fe2+、Mn2+中的任意一种,且0.10≤x/(x+y)≤0.50,x+y=3;所述包覆型高镍锂正极材料暴露在空气24h前后水分涨幅≤15%。
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