[发明专利]一种降低舒巴坦杂质的方法

权利要求书

1.一种降低舒巴坦杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)以6，6-二溴青霉砜酸为原料，乙酸乙酯和水作为溶剂，向反应体系加入碳酸氢钠溶液，调节体系pH为5～7，使得6，6-二溴青霉砜酸成盐转移到水相，控制体系温度为-5℃～5℃；其中6，6-二溴青霉砜酸和乙酸乙酯的加入比例为：1：7；

2)待步骤1)反应体系降温到-5℃，一次性加入锌粉，锌粉与6，6-二溴青霉砜酸的摩尔比为2～3:1，缓慢滴加硫酸溶液，过程控制pH4-6，反应0.5～0.7h，反应结束调节pH至1.5～2.0，得到混合相；

3)将混合相进行固液分离，除去锌粉，得到反应液，将反应液分相，水相采用乙酸乙酯洗涤，并收集合并洗涤后的乙酸乙酯，向其中加入过氧乙酸进行脱色，然后用亚硫酸氢钠水溶液洗涤，收集有机相；

4)有机相使用双氧水洗涤、无水硫酸镁脱水，过滤分离，将滤液蒸馏，在剩余滤液为原液体积的10～20％，停止蒸发，降温-5～0℃养晶0.5h，过滤经冰乙酸乙酯喷淋洗涤后，干燥得到舒巴坦。

2.根据权利要求1所述一种降低舒巴坦杂质的方法，其特征在于，所述步骤3)中过氧乙酸的加入量为溶液体积1～5％；过氧乙酸的浓度为15～25wt％。

3.根据权利要求2所述一种降低舒巴坦杂质的方法，其特征在于，所述步骤3)中过氧乙酸浓度为20～24wt％。

4.根据权利要求1所述一种降低舒巴坦杂质的方法，其特征在于，所述步骤3)中亚硫酸氢钠水溶液的浓度为20wt％；亚硫酸氢钠水溶液的加入量为过氧乙酸体积的1.2～2倍。

5.根据权利要求1所述一种降低舒巴坦杂质的方法，其特征在于，所述步骤3)中洗涤次数为2-3次。

6.根据权利要求1所述一种降低舒巴坦杂质的方法，其特征在于，所述步骤4)中养晶于冷井中进行，养晶温度为-5℃～5℃，养晶时间为1h；冰乙酸乙酯的温度为-10℃；干燥采用真空干燥箱，干燥温度为20℃，干燥时间为30min。

7.根据权利要求1所述一种降低舒巴坦杂质的方法，其特征在于，所述步骤4)双氧水的浓度15～30wt％。

8.根据权利要求1所述一种降低舒巴坦杂质的方法，其特征在于，所述步骤2)中酸溶液为硫酸溶液，浓度为6mol/L；所述步骤1)中碳酸氢钠溶液浓度为10～12wt％。