[发明专利]一种高模量耐高温改性氰酸酯树脂的制备方法在审
申请号: | 202310249608.7 | 申请日: | 2023-03-15 |
公开(公告)号: | CN116333309A | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
发明(设计)人: | 彭华新;徐祝方;许鹏;王欢;徐苗;赵志林 | 申请(专利权)人: | 丹阳丹金航空材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06 |
代理公司: | 北京和联顺知识产权代理有限公司 11621 | 代理人: | 张俊生 |
地址: | 212300 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高模量 耐高温 改性 氰酸 树脂 制备 方法 | ||
1.一种高模量耐高温改性氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将异氰酸酯与单环氧基笼型低聚倍半硅氧烷溶解于N,N-二甲基乙酰胺中,以异氰酸酯基:环氧基=(2-1.2):1,在氮气保护下加热至140-160℃,反应3-5h,反应结束后旋蒸除去有机溶剂,得到端异氰酸酯基的笼型低聚倍半硅氧烷;
S2:将S1中所得端异氰酸酯基的笼型低聚倍半硅氧烷与双酚型环氧树脂混合溶解于丙酮中,在70-90℃下进一步发生接枝反应,制备接枝有笼型低聚倍半硅氧烷的环氧树脂;
S3:将氰酸酯单体与S2得到的接枝有笼型低聚倍半硅氧烷的环氧树脂,于100-120℃搅拌均匀并进行预聚反应,得到改性氰酸酯树脂预聚体;
S4:将S3得到的改性氰酸酯树脂预聚体浇注于模具中,真空除去体系中的气泡,最后于烘箱中真空固化,得到高模量耐高温的改性氰酸酯树脂体系。
2.如权利要求1所述的一种高模量耐高温改性氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于:S1中所选的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛二酮二异氰酸酯中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种高模量耐高温改性氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于:S2中的双酚型环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种高模量耐高温改性氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于:S3中的氰酸酯单体为双酚A型氰酸酯单体、双酚E型氰酸酯单体、双环戊二烯型氰酸酯单体中的任一种,或其预聚物。
5.如权利要求1所述的一种高模量耐高温改性氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于,接枝有笼型低聚倍半硅氧烷的环氧树脂所占总体改性氰酸酯树脂质量比例的20%-30%。
6.如权利要求1所述的一种高模量耐高温改性氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于,端异氰酸酯基的笼型低聚倍半硅氧烷占总体改性氰酸酯树脂的质量比例为1%-3%。
7.如权利要求1所述的一种高模量耐高温改性氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于,S4中的树脂固化处理采用热固化的方法,首先150℃固化2h,之后180℃固化3h,最后200℃固化2h。
8.如权利要求1所述的一种高模量耐高温改性氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于,在S1-S3中将单环氧基笼型低聚倍半硅氧烷以悬垂态引入氰酸酯树脂体系中,并通过控制反应条件优化笼型低聚倍半硅氧烷的悬垂态大小及在氰酸酯树脂中的分布,用于束缚聚合物链段的运动。
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