[发明专利]一种二苯硫醚及其衍生物的绿色制备方法

权利要求书

1.一种二苯硫醚及其衍生物的绿色制备方法，其特征在于：将二苯二硫醚及其衍生物加入到反应容器中，加入Fe(II)/Fe(III)-ZSM-5催化剂，然后加入碱，有机溶剂，在氧化气氛、密封条件下加热反应，反应后冷却至室温，过滤反应液除去催化剂，硅胶柱层析后得到二苯硫醚及其衍生物；

R分别独立选自H、甲基、乙基、甲氧基、氟、氯、溴、硝基、三氟甲基。

2.根据权利要求1所述二苯硫醚及其衍生物的绿色制备方法，其特征在于：Fe(II)/Fe(III)-ZSM-5催化剂的制备方法为：将硝酸铁固体加入到含有ZSM-5沸石的悬浊液中，然后在70～90℃水浴中离子交换4～6h，将交换后的溶液放入冰浴中搅拌，调节体系pH值至9～11；加入抗坏血酸溶液还原，离心悬浊液，干燥，得到二价Fe和三价Fe共存的催化剂，计为Fe(II)/Fe(III)-ZSM-5催化剂。

3.根据权利要求2所述二苯硫醚及其衍生物的绿色制备方法，其特征在于：所述硝酸铁中铁的质量与ZSM-5沸石的质量之比为0.04～0.1；抗坏血酸水溶液的浓度为0.4～0.7mol/L，抗坏血酸加入量相当于铁的摩尔量为6～13。

4.根据权利要求2所述二苯硫醚及其衍生物的绿色制备方法，其特征在于：ZSM-5沸石载体的硅铝比为20～100。

5.根据权利要求1所述二苯硫醚及其衍生物的绿色制备方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钾、碳酸铯、叔丁醇钾中一种或多种混合；二苯二硫醚和碱的摩尔比为0.4～1：1。

6.根据权利要求5所述二苯硫醚及其衍生物的绿色制备方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钾。

7.根据权利要求1所述二苯硫醚及其衍生物的绿色制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。

8.根据权利要求7所述二苯硫醚及其衍生物的绿色制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二甲基亚砜。

9.根据权利要求1所述二苯硫醚及其衍生物的绿色制备方法，其特征在于：所述反应温度为110-150℃，反应时间为3-12小时。

10.根据权利要求1所述二苯硫醚及其衍生物的绿色制备方法，其特征在于：氧化气氛为空气或氧气。