[发明专利]精制丙烯酸的方法

说明书

本发明涉及一种精制丙烯酸的方法，包括：含丙烯酸的混合气体在脱轻塔内和来自产品塔塔顶的含有醋酸的粗丙烯酸溶液逆流接触，未被液化的气体上升至洗涤塔底部；所述洗涤塔上部抽出的醋酸水液体一部分冷却后返回所述洗涤塔塔顶，另一部分直接返回到所述洗涤塔下段填料，所述洗涤塔中未被冷凝的水、醋酸和其它惰性气体送至废气处理装置或者至少部分返回反应单元循环利用；其中，所述洗涤塔塔顶操作温度为55～65℃，以及所述洗涤塔上设有脱盐水补充管线；所述脱轻塔塔釜溶液通过产品塔中间再沸器，冷却后进入所述产品塔顶部作为所述产品塔回流。本发明节省蒸汽用量，不使用其它溶剂，也不需要排出废水，避免了环境污染，节能减排。

本申请要求申请号为202310014183.1的中国专利申请的优先权，其内容通过引用的方式结合在本申请中。

技术领域

本发明涉及丙烯酸精制技术领域，具体涉及一种精制丙烯酸的方法。

背景技术

丙烯酸含有活泼双键和羧基官能团，特别适用于制备高吸水性材料、分散剂、絮凝剂等，广泛用于化纤、纺织、涂料等多个领域。在现有的丙烯酸生产工艺中，广泛使用丙烯气相氧化法，反应分成两步，第一步中，丙烯氧化成丙烯醛，第二步中，丙烯醛氧化成丙烯酸，反应器出口得到丙烯酸气相混合物，其主要组成为丙烯酸气体、氮气、醛类化合物、羧酸类化合物、二氧化碳、一氧化碳及氧气等，丙烯酸气相混合物经过精制分离系统得到丙烯酸产品。

目前，常用的丙烯酸气相分离方法主要有三种：有机溶剂吸收精馏技术、共沸精馏技术和萃取精馏技术。

溶剂吸收精馏技术，优点为流程短、能耗低；缺点为需使用溶剂对丙烯酸进行吸收、操作温度高，丙烯酸易聚合，运行周期短。在专利CN1165808A中，使用二苯醚和联苯的混合物作为吸收剂吸收丙烯酸，然后进行精馏分离出较纯的丙烯酸，这种方法需要使用对环境有害的溶剂，而且每一步都需要添加价格昂贵的阻聚剂防止丙烯酸聚合。

CN1865216A提供了一种“丙烯酸共沸精制并回收乙酸工艺”，在丙烯酸共沸蒸馏中采用乙基环己烷和甲苯、丙酸乙酯和甲苯配物作共沸剂。这种工艺方法虽然具有较高的脱水率、脱乙酸率，但其能耗较高，且共沸剂为多种物料配物，即向系统中引入了更多的待分离组分，也提高了分离难度，增加了分离能耗；而且有机膜为三级反渗膜，设备费用较高，且使用寿命有限，需定期更换，亦造成了设备费用及操作成本的增加。

萃取精馏能耗较低，但流程长，投资费用高，同时每一个塔都需加入阻聚剂防止丙烯酸的聚合，阻聚剂加入量较多。在专利CN1241892C中提出了通过使用萃取剂，将丙烯酸从水溶液中分离出来。丙烯酸在设备内的停留较长，在受热状态下使得丙烯酸更容易聚合而堵塞设备。

CN102775295A公开了一种提纯丙烯酸的方法，该方法包括吸收塔和提纯塔两塔工艺流程。这种方法流程相对简单，在设备投资费用和运行费用上有所降低。但吸收塔塔顶尾气中丙烯酸含量较高(约0.3wt％)，丙烯单耗增加，导致生产成本增加较多。

发明内容

本发明提出一种精制丙烯酸的方法，具有低能耗、无废液的特点。

本发明提供一种精制丙烯酸的方法，包括：

从丙烯酸反应器得到的含丙烯酸的混合气体在脱轻塔内和来自产品塔塔顶的含有醋酸的粗丙烯酸溶液逆流接触，将气态反应混合物中的大部分丙烯酸等高沸点物质冷却成液态，未被液化的气体和所述脱轻塔塔板上气体一起上升至洗涤塔底部；

所述洗涤塔上部设置洗涤塔循环冷却器，所述洗涤塔上部抽出的醋酸水液体一部分冷却后返回所述洗涤塔塔顶用于吸收上升气体中含有的丙烯酸，所述洗涤塔上部抽出的醋酸水液体另一部分直接返回到所述洗涤塔下段填料，所述洗涤塔中未被冷凝的水、醋酸和其它惰性气体送至废气处理装置或者至少部分返回反应单元循环利用；其中，所述洗涤塔塔顶操作温度为55～65℃，以及所述洗涤塔上设有脱盐水补充管线；所述脱轻塔塔釜溶液通过产品塔中间再沸器，冷却后进入所述产品塔顶部作为所述产品塔回流。