[发明专利]用于聚乳酸制备的制备系统和制备方法在审
| 申请号: | 202310207577.9 | 申请日: | 2023-03-01 |
| 公开(公告)号: | CN116272792A | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
| 发明(设计)人: | 王雨龙;晏博;王旭;陈建旭;王喜蒙;胡江林 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J19/18 | 分类号: | B01J19/18;B01J19/24;B01D3/06;C08G63/78;C08G63/08 |
| 代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 王化平;陈悦军 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 乳酸 制备 系统 方法 | ||
1.一种用于聚乳酸制备的制备系统,其特征在于,所述制备系统包括首尾依次连接的釜式反应器(1)、熔体泵(2)、管式反应单元(3)形成的循环系统:
所述釜式反应器(1)包括投料口(11)、真空设备连接口(12)、机械搅拌器(13)、物料进口(14)、物料分配器(15)和物料出口(16),用于投料加入丙交酯、催化剂和引发剂并加热以发生聚合反应;所述投料口(11)设置于所述釜式反应器(1)的顶部,用于投料加入丙交酯、催化剂和引发剂;所述真空设备连接口(12)设置于所述釜式反应器(1)的顶部,用于连接真空设备;所述机械搅拌器(13)自所述釜式反应器(1)的中心插入设置于所述釜式反应器(1)内,用于转动以搅拌其内的物料;所述物料进口(14)设置于所述釜式反应器(1)的侧壁上,且连接至所述管式反应单元(3)的出料口,用于接收来自所述管式反应单元(3)的物料;所述物料分配器(15)在所述釜式反应器(1)内水平设置,且连接至所述物料进口(14),用于对来自所述管式反应单元(3)的物料进行分配;所述物料出口(16)设置于所述釜式反应器(1)的底部,用于输出其内的物料;
所述熔体泵(2)的进料口连接至所述釜式反应器(1)的所述物料出口(16),所述熔体泵(2)的出料口连接至所述管式反应单元(3)的进料口,用于泵送来自所述釜式反应器(1)的物料;
所述管式反应单元(3)包括n个串联设置的管式反应子单元,n≥1;所述管式反应子单元包括依次连接的物料混合器和管式反应器;所述管式反应单元(3)用于对经所述熔体泵(2)送入的物料进行n个循环的混合和反应;
n个串联设置的管式反应子单元中,至少其中1个所述管式反应子单元内的物料混合器上设置有灭活剂添加管线(31),用于向其中添加灭活剂;
n个串联设置的管式反应子单元中,相邻的物料混合器和管式反应器之间的管线上连通设置有三通阀(32),用于改变物料流向。
2.根据权利要求1所述的制备系统,其特征在于,所述灭活剂添加管线(31)在所述管式反应单元(3)上的连接端设置有单向阀(33);和/或
所述灭活剂添加管线(31)的自由端设置有灭活剂计量泵(34);和/或
所述釜式反应器(1)为夹套釜,其夹套内设置有加热介质,所述加热介质为导热油。
3.根据权利要求1或2所述的制备系统,其特征在于,
n=2-4;和/或
所述三通阀(32)还连接造粒设备。
4.一种利用权利要求1-3中任一项所述制备系统进行聚乳酸制备的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将丙交酯单体加入釜式反应器(1)中加热融化,并搅拌,得到液态丙交酯;
(2)将步骤(1)所得液态丙交酯升温至反应温度,然后加入催化剂和引发剂混合,进行聚合反应;
(3)待所述釜式反应器(1)内物料的平均分子量达到设计分子量的30-40%时,停止搅拌,然后开启所述熔体泵(2),将所述釜式反应器(1)内的物料输送至所述管式反应单元(3)内进行n个循环的混合和反应;然后所述管式反应单元(3)的出料经所述物料分配器(15)送入所述釜式反应器(1)内进行继续反应,然后再经所述熔体泵(2)送入所述管式反应单元(3)进行继续反应,从而进行循环反应过程;
(4)待循环反应过程进行至平衡状态后,自所述灭活剂添加管线(31)向所述管式反应单元(3)加入灭活剂,进行灭活反应;
(5)对所述管式反应单元(3)中自其进料口至其出料口方向上的第n个所述管式反应子单元中的管式反应器进行加热升温至脱挥温度,将所述管式反应单元(3)的出料经所述物料分配器(15)输出至所述釜式反应器(1)内,在真空状态下对所述管式反应单元(3)的出料进行真空脱挥以脱单,得到聚乳酸产品,经所述三通阀(32)输出。
5.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括步骤(6),将步骤(5)所得聚乳酸产品经所述三通阀(32)输出至造粒设备进行冷却和切粒。
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