[发明专利]溶剂型过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法在审
| 申请号: | 202310206846.X | 申请日: | 2023-03-07 |
| 公开(公告)号: | CN116178234A | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
| 发明(设计)人: | 陈唐建;翟志强;王跟泉 | 申请(专利权)人: | 淄博正华助剂股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C407/00 | 分类号: | C07C407/00;C07C409/38 |
| 代理公司: | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人: | 王燕 |
| 地址: | 255400 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 溶剂 过氧化 乙基 碳酸 叔丁酯 制备 方法 | ||
1.一种溶剂型过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法,其特征在于:将叔丁基过氧化氢与烷烃的混合物和氯甲酸异辛酯同时加入氢氧化钾溶液中,反应,静置分层,将上层有机油相经后处理,得到溶剂型过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯。
2.根据权利要求1所述的溶剂型过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法,其特征在于:叔丁基过氧化氢与烷烃的混合物中叔丁基过氧化氢与烷烃的质量比为2.0~2.5:1;所述的烷烃为C5~C10的烷烃。
3.根据权利要求2所述的溶剂型过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法,其特征在于:所述的烷烃为环己烷、正庚烷或正己烷。
4.根据权利要求1所述的溶剂型过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法,其特征在于:10~15℃下将叔丁基过氧化氢与烷烃的混合物和氯甲酸异辛酯同时滴加至氢氧化钾溶液中,滴加时间为25~30min。
5.根据权利要求1所述的溶剂型过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法,其特征在于:氢氧化钾溶液与氯甲酸异辛酯的质量比为3.5~4:1;所述氢氧化钾溶液的浓度为10~15wt.%。
6.根据权利要求1所述的溶剂型过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法,其特征在于:静置分层温度为10~15℃,静置分层时间为10~15min。
7.根据权利要求1所述的溶剂型过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法,其特征在于:所述的后处理包括洗涤、静置、冷冻、干燥。
8.根据权利要求1所述的溶剂型过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法,其特征在于:所述的洗涤为先采用盐水洗涤,再采用酸性溶液洗涤,之后加入碱液调节pH值至中性。
9.根据权利要求8所述的溶剂型过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法,其特征在于:所述的盐水、酸性溶液、碱液的浓度均为3~10wt.%。
10.根据权利要求8所述的溶剂型过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法,其特征在于:所述的盐水为氯化钠溶液,酸性溶液为焦亚硫酸钠溶液,碱液为碳酸钠溶液。
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