[发明专利]一种温和条件下高纯草酰胺高效的生产方法

权利要求书

1.一种温和条件下高纯草酰胺高效的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括如下步骤：

S1、将含有草酸二甲酯、氨气、甲醇、水、碱性催化剂的反应混合物I置于反应器中，催化氨解反应，析出固体，得到固液混合物；

S2、将步骤S1得到的固液混合物进行固液分离得到固体粗品草酰胺和液体混合物I；

S3、将步骤S2得到的固体粗品草酰胺，甲醇洗，分离得到液体混合物II和草酰胺；

所述液体混合物I、液体混合物II独立地包含水、碱性催化剂、甲醇、氨中的至少两种。

2.根据权利要求1所述的一种温和条件下高纯草酰胺高效的生产方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述反应的温度为50~150℃；

优选地，所述步骤S1和/或步骤S2分离得到副产物甲醇；所述副产物甲醇的纯度大于99%。

3.根据权利要求1所述的一种温和条件下高纯草酰胺高效的生产方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：

所述反应器为精馏塔，将含有草酸二甲酯、甲醇、水、碱性催化剂的反应混合物II自塔顶进入精馏塔中，与氨气逆流接触，催化氨解反应，塔顶得到氨气，塔釜得到固液混合物；

所述反应的条件为：所述精馏塔的塔釜温度为50~80℃；

优选地，所述步骤S1中得到的氨气全部循环回所述反应器中。

4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：

所述反应器为精馏塔，将含有草酸二甲酯、甲醇、水、碱性催化剂的反应混合物II自塔顶进入精馏塔中，与氨气逆流接触，催化氨解反应，塔顶得到氨气和甲醇，塔釜得到固液混合物；

所述反应的条件为：所述精馏塔的塔釜温度为80~150℃；

优选地，所述步骤S1中得到的氨气全部循环回所述反应器中；

优选地，所述步骤S1中得到的甲醇部分循环回反应混合物II中。

5.根据权利要求1至4任一项所述的一种温和条件下高纯草酰胺高效的生产方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述草酸二甲酯与甲醇的重量比为1：1~6；

优选地，所述步骤S1中，所述草酸二甲酯、水与氨的摩尔比为1：（0.2~1）：（1~4）；

优选地，所述步骤S1中，所述草酸二甲酯与碱性催化剂的重量比为1：0.01~0.2；

优选地，所述步骤S1中，所说碱性催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的一种温和条件下高纯草酰胺高效的生产方法，其特征在于，所述步骤S1中，还包括将所述反应混合物I在温度为5~25℃，压力为0.1~0.5MPa下搅拌0.5~2h。

7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤S2中，还包括将液体混合物I进入甲醇精制单元分离得到塔釜产物和塔顶产物；

所述塔釜产物为含有水、碱性催化剂、氨的混合液；

所述塔顶产物为甲醇、氨气。

8.根据权利要求7所述的一种温和条件下高纯草酰胺高效的生产方法，其特征在于，所述步骤S2中，还包括将步骤S3中得到的液体混合物II与液体混合物I混合进入甲醇精制单元分离得到塔釜产物和塔顶产物。

9.根据权利要求7或8所述的一种温和条件下高纯草酰胺高效的生产方法，其特征在于，所述塔釜产物中的水、碱性催化剂完全循环回流至步骤S1所述反应混合物I中；

优选地，所述塔顶产物中的氨气完全循环回步骤S1所述反应器中；

优选地，所述塔顶产物的甲醇部分循环回流至步骤S1所述反应混合物I中。

10.根据权利要求7所述的一种温和条件下高纯草酰胺高效的生产方法，其特征在于，所述甲醇精制单元中，压力为0.1~5MPa，塔釜温度为50~120℃。