[发明专利]钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法在审
申请号: | 202310195412.4 | 申请日: | 2023-03-01 |
公开(公告)号: | CN116203008A | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
发明(设计)人: | 程亚楠;孙超;陈瑞达;高嫚;孙远 | 申请(专利权)人: | 天津巴莫科技有限责任公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73 |
代理公司: | 北京华进京联知识产权代理有限公司 11606 | 代理人: | 王永莉 |
地址: | 300384 天津市滨海新区新*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钠离子 电池 正极 材料 元素 含量 测试 方法 | ||
1.一种钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法,其特征在于,所述钠离子电池正极材料的主元素含量测试方法包括:
将钠离子电池正极材料溶解,得到正极材料溶液,取所述正极材料溶液以及钴内标溶液进行稀释定容,得到待测溶液;其中,所述钠离子电池正极材料为NaMO2,M表述为主元素,且包括不含有Co元素的过渡金属元素中的至少一种;
使用电感耦合等离子光谱仪分别建立M元素以及钴元素的标准工作曲线;
利用电感耦合等离子光谱仪检测所述待测溶液,并根据所述标准工作曲线计算得到所述待测溶液中各M元素和钴元素的含量,再计算得到钠离子电池正极材料中各M元素的质量占比。
2.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法,其特征在于,所述M包括Ni、Fe和Mn中的至少一种。
3.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法,其特征在于,所述待测溶液中钴元素的质量浓度为所述主元素质量浓度的90%~110%。
4.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法,其特征在于,所述钠离子电池正极材料溶解的方法包括:
向钠离子电池正极材料中加入酸性溶液,并进行加热溶解,冷却后得到所述的正极材料溶液。
5.如权利要求4所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法,其特征在于,所述钠离子电池正极材料溶解的方法满足如下条件中至少一种:
(1)所述酸性溶液为盐酸,可选地,所述盐酸的质量浓度为35%~38%;
(2)所述加热的温度为500℃~800℃。
6.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法,其特征在于,所述稀释定容的过程包括:
向所述正极材料溶液中加入高纯水稀释进行第一次定容,取稀释后的正极材料溶液与钴内标溶液混合,再加入酸性溶液进行酸化后,加入高纯水进行第二次定容,得到所述待测溶液。
7.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法,其特征在于,所述待测溶液中钠离子电池正极材料的质量浓度为10~50mg/L。
8.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法,其特征在于,所述钠离子电池正极材料中各M元素的质量占比的计算方法包括:
xi=w(Mi)/M(Mi),xCo=w(Co)/M(Co)
其中,w(Mi)为电感耦合等离子光谱仪检测待测溶液中元素Mi的浓度输出结果;M(Mi)为Mi元素的摩尔质量;xi为元素Mi的摩尔浓度;xi’为Mi元素的理论摩尔浓度;
w(Co)为电感耦合等离子光谱仪检测待测溶液中Co元素的浓度输出结果;M(Co)为Co元素的摩尔质量;xCo为Co元素的摩尔浓度;xCo’为Co元素的理论摩尔浓度;
M为主元素的复合摩尔质量;W%为主元素的质量百分比;
V为最终待测溶液的体积;m为钠离子电池正极材料的称取质量;N为稀释倍数;
Mi%为钠离子电池正极材料中Mi元素的质量百分比。
9.如权利要求2所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法,其特征在于,所述电感耦合等离子光谱仪检测时,钴元素的检测波长为238.8nm;Fe元素的检测波长为259.9nm;Mn元素的检测波长为279.4nm;Ni元素的检测波长为352.4nm。
10.如权利要求1-9任一项所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法,其特征在于,所述电感耦合等离子光谱仪的工作参数满足如下条件中至少一种:
(1)冷却气、辅助气和载气均为体积浓度为99.99%的氩气;
(2)RF功率为1145W~1155W;
(3)雾化压力为1.8MPa~2.2MPa,雾化器流量为0.5L/min~0.8L/min;
(4)样品冲洗时间为30s~45s,曝光次数为3次~5次;
(5)辅助气流量为0.5L/min~0.9L/min,冲洗泵速为70rpm~80rpm,分析泵速为45rpm~55rpm,泵稳定时间为4s~6s。
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