[发明专利]钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法在审

专利信息
申请号: 202310195412.4 申请日: 2023-03-01
公开(公告)号: CN116203008A 公开(公告)日: 2023-06-02
发明(设计)人: 程亚楠;孙超;陈瑞达;高嫚;孙远 申请(专利权)人: 天津巴莫科技有限责任公司
主分类号: G01N21/73 分类号: G01N21/73
代理公司: 北京华进京联知识产权代理有限公司 11606 代理人: 王永莉
地址: 300384 天津市滨海新区新*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 钠离子 电池 正极 材料 元素 含量 测试 方法
【权利要求书】:

1.一种钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法,其特征在于,所述钠离子电池正极材料的主元素含量测试方法包括:

将钠离子电池正极材料溶解,得到正极材料溶液,取所述正极材料溶液以及钴内标溶液进行稀释定容,得到待测溶液;其中,所述钠离子电池正极材料为NaMO2,M表述为主元素,且包括不含有Co元素的过渡金属元素中的至少一种;

使用电感耦合等离子光谱仪分别建立M元素以及钴元素的标准工作曲线;

利用电感耦合等离子光谱仪检测所述待测溶液,并根据所述标准工作曲线计算得到所述待测溶液中各M元素和钴元素的含量,再计算得到钠离子电池正极材料中各M元素的质量占比。

2.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法,其特征在于,所述M包括Ni、Fe和Mn中的至少一种。

3.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法,其特征在于,所述待测溶液中钴元素的质量浓度为所述主元素质量浓度的90%~110%。

4.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法,其特征在于,所述钠离子电池正极材料溶解的方法包括:

向钠离子电池正极材料中加入酸性溶液,并进行加热溶解,冷却后得到所述的正极材料溶液。

5.如权利要求4所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法,其特征在于,所述钠离子电池正极材料溶解的方法满足如下条件中至少一种:

(1)所述酸性溶液为盐酸,可选地,所述盐酸的质量浓度为35%~38%;

(2)所述加热的温度为500℃~800℃。

6.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法,其特征在于,所述稀释定容的过程包括:

向所述正极材料溶液中加入高纯水稀释进行第一次定容,取稀释后的正极材料溶液与钴内标溶液混合,再加入酸性溶液进行酸化后,加入高纯水进行第二次定容,得到所述待测溶液。

7.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法,其特征在于,所述待测溶液中钠离子电池正极材料的质量浓度为10~50mg/L。

8.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法,其特征在于,所述钠离子电池正极材料中各M元素的质量占比的计算方法包括:

xi=w(Mi)/M(Mi),xCo=w(Co)/M(Co)

其中,w(Mi)为电感耦合等离子光谱仪检测待测溶液中元素Mi的浓度输出结果;M(Mi)为Mi元素的摩尔质量;xi为元素Mi的摩尔浓度;xi’为Mi元素的理论摩尔浓度;

w(Co)为电感耦合等离子光谱仪检测待测溶液中Co元素的浓度输出结果;M(Co)为Co元素的摩尔质量;xCo为Co元素的摩尔浓度;xCo’为Co元素的理论摩尔浓度;

M为主元素的复合摩尔质量;W%为主元素的质量百分比;

V为最终待测溶液的体积;m为钠离子电池正极材料的称取质量;N为稀释倍数;

Mi%为钠离子电池正极材料中Mi元素的质量百分比。

9.如权利要求2所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法,其特征在于,所述电感耦合等离子光谱仪检测时,钴元素的检测波长为238.8nm;Fe元素的检测波长为259.9nm;Mn元素的检测波长为279.4nm;Ni元素的检测波长为352.4nm。

10.如权利要求1-9任一项所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法,其特征在于,所述电感耦合等离子光谱仪的工作参数满足如下条件中至少一种:

(1)冷却气、辅助气和载气均为体积浓度为99.99%的氩气;

(2)RF功率为1145W~1155W;

(3)雾化压力为1.8MPa~2.2MPa,雾化器流量为0.5L/min~0.8L/min;

(4)样品冲洗时间为30s~45s,曝光次数为3次~5次;

(5)辅助气流量为0.5L/min~0.9L/min,冲洗泵速为70rpm~80rpm,分析泵速为45rpm~55rpm,泵稳定时间为4s~6s。

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