[发明专利]一种高纯度佳乐麝香的精制装置及方法在审
申请号: | 202310176430.8 | 申请日: | 2023-02-28 |
公开(公告)号: | CN116371004A | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
发明(设计)人: | 牛灿;周晓蕾;韩万龙;许浩林;常业坤;杨洋 | 申请(专利权)人: | 安徽金轩科技有限公司 |
主分类号: | B01D11/04 | 分类号: | B01D11/04;B01D9/02;B01D9/00;C07C45/80;C07C45/81;C07C49/385 |
代理公司: | 合肥英特力知识产权代理事务所(普通合伙) 34189 | 代理人: | 李伟 |
地址: | 233200 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 麝香 精制 装置 方法 | ||
本发明公开了一种高纯度佳乐麝香的精制装置及方法,精制装置包括主罐体、阻挡组件和压滤组件,阻挡组件和压滤组件都安装在主罐体内,主罐体内部自上而下依次被分隔为混合腔、引导腔和压滤腔,混合腔和引导腔的交界处安装有阻挡组件,阻挡组件包括升降座和多个叠放板,升降座可进行竖直上下移动,升降座外围围绕安装有多个叠放板以形成圆环形盖板,压滤腔通过密封盖和开合板进行密封,压滤组件安装在压滤腔内,压滤组件包括挤压件和压滤板,挤压件可将压滤板推向压滤腔的一侧侧边,佳乐麝香原液溶解于溶剂中,通过加温溶解和冷却结晶的方法对佳乐麝香进行提纯,再对结晶进行压滤和烘干,适合工业化大规模制备高纯度佳乐麝香成品。
技术领域
本发明涉及佳乐麝香生产加工技术领域,尤其涉及一种高纯度佳乐麝香的精制方法。
背景技术
麝香香料具有很高的香气价值,天然麝香作为名贵的香料及药材,自古以来受人珍视。合成麝香作为天然麝香的替代品,已广泛应用于各种香精的调配。IFF公司的化学家最早成功合成出了佳乐麝香,由于佳乐麝香的香气浓郁,稳定性好,不会被人体吸收,甚至可以口服,而且价格低廉,深受调香师的喜爱。
目前工业合成佳乐麝香一般采用三步法,工艺路线见式1,首先将α-甲基苯乙烯和异戊烯在酸性催化条件下,反应生成五甲基茚满;然后在Al C l3催化下将五甲基茚满与环氧丙烷发生缩合反应,生成六甲基茚满醇;最后在酸性催化剂催化下,使六甲基茚满醇与甲醛缩合,进行环化反应,制得佳乐麝香。该工艺制得的佳乐麝香会同时产生异构体,结构和沸点类似,现有精馏设备很难得到高纯度的佳乐麝香。
发明内容
本发明针对现有生产工艺中产生大量佳乐麝香异构体,精馏过程中设备分离度差,不能大规模生产高纯度的佳乐麝香的问题,提出了一种高纯度佳乐麝香的精制方法,佳乐麝香GC纯度可达到95%以上。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种高纯度佳乐麝香的精制装置,包括主罐体、阻挡组件和压滤组件,阻挡组件和压滤组件都安装在主罐体内,主罐体内部自上而下依次被分隔为混合腔、引导腔和压滤腔,混合腔和引导腔的交界处安装有阻挡组件,阻挡组件包括升降座和多个叠放板,升降座可进行竖直上下移动,升降座外围围绕安装有多个叠放板以形成圆环形盖板;
压滤腔通过密封盖和开合板进行密封,压滤组件安装在压滤腔内,压滤组件包括挤压件和压滤板,挤压件可将压滤板推向压滤腔的一侧侧边。
优选地,混合腔为圆筒空腔,混合腔内部安装有搅拌装置,混合腔侧壁具有循环换热腔。
优选地,引导腔内固定安装有控制装置,控制装置包括固定台、控制电机和液压杆,固定台固定安装在引导腔内,固定台与引导腔内壁存在一定间距。
优选地,升降座包括连接座、包围座、顶盖和卡接环,连接座固定安装在液压杆的上端,包围座可移动地包围在连接座外部,顶盖安装在连接座上方,且与包围座相连接,卡接环包围设置在包围座外部,卡接环通过连接环片与包围座连接。
优选地,叠放板包括主板块和连接扣,主板块的一面具有叠放槽,连接扣具有圆包槽和插入槽,圆包槽可包裹在卡接环外部,插入槽的宽度大于连接环片的厚度。
优选地,升降座下降至最低处时叠放板水平放置在固定台上,连接座上端还安装有密封盘,密封盘在升降座下降至最低处时外缘与各个主板块的内侧紧密贴合。
优选地,压滤板可允许液体透过。
一种高纯度佳乐麝香的精制方法,包括以下步骤:
S1:将佳乐麝香粗品通过精佳乐麝馏而得到香原液,将佳乐麝香原液注入混合腔内,并加入由正庚烷、正己烷、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙酸丁酯中的任意一种或两种的组合而成的溶剂,溶剂的加入体积为佳乐麝香原液体积的1-10倍;
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