[发明专利]一种金属有机框架化合物、制备方法及应用在审
| 申请号: | 202310176352.1 | 申请日: | 2023-02-28 |
| 公开(公告)号: | CN116120584A | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
| 发明(设计)人: | 时文娟;宿润涵;张晓雨;侯磊;王尧宇 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
| 主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J20/26;B01D53/02;B01J20/30 |
| 代理公司: | 西安瀚汇专利代理事务所(普通合伙) 61279 | 代理人: | 汪重庆 |
| 地址: | 710127 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 金属 有机 框架 化合物 制备 方法 应用 | ||
1.一种金属有机框架化合物,其特征在于,该化合物的化学式为[Cu3(fbptc)2]·3H2O,其中,
该化学式中fbptc为完全脱质子化的4-氟-[1,1'-联苯]-3,4',5-三羧酸,fbptc的结构式如(I)所示,
2.如权利要求1所述的一种金属有机框架化合物,其特征在于,所述化合物为正交晶系Cmca空间群,具有典型的Cu2(COO)4桨轮次级构筑单元;其中,Cu桨轮单元和配体相互连接扩展生成了含有孔道结构的三维框架。
3.如权利要求1所述的一种金属有机框架化合物,其特征在于,所述化合物的空间结构为三维框架,其孔隙率为65.5%。
4.一种如权利要求1所述的金属有机框架化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将一定比例的三水合硝酸铜和4-氟-[1,1'-联苯]-3,4',5-三羧酸溶于有机溶剂中,在115-125℃下反应65-75小时,即可。
5.如权利要求4所述的金属有机框架化合物的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
步骤(1),将三水合硝酸铜金属盐、4-氟-[1,1'-联苯]-3,4',5-三羧酸、N-甲基吡咯烷酮和水混合并搅拌均匀,得混合物;
步骤(2),将混合物置于25mL的高压反应釜中,密闭加热并保温,以每分钟4~6℃的速度冷却到室温;
步骤(3),取出反应产物后,得到蓝色条状晶体;
步骤(4),将步骤(3)获得的蓝色条状晶体用二氯甲烷交换65-75小时,再在真空条件下,温度为120℃下活化4-6小时,得到金属有机框架化合物。
6.如权利要求5所述的金属有机框架化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述各组分按照以下配比:0.09-0.11mmol三水合硝酸铜金属盐、0.04-0.06mmol4-氟-[1,1'-联苯]-3,4',5-三羧酸、3.9-4.1mLN-甲基吡咯烷酮和1.9-2.1mL水。
7.如权利要求5所述的金属有机框架化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述密闭加热温度为115-125℃,所述保温的时间为65-75小时。
8.如权利要求7所述的金属有机框架化合物的制备方法,其特征在于,所述密闭加热温度为120℃,所述保温的时间为72小时。
9.如权利要求5所述的金属有机框架化合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述交换时间为65-75小时;所述活化的温度为120℃,时间为4-6小时。
10.一种如权利要求1所述的一种金属有机框架化合物的应用,其特征在于,该金属有机框架化合物应用于C2H2和CO2的混合物吸附分离。
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