[发明专利]一种5-溴-3-苯基异噻唑的合成工艺

权利要求书

1.一种5-溴-3-苯基异噻唑的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将苯甲腈和乙腈溶于甲苯中，冰浴下加入叔丁醇钾，反应得到化合物1；

S2、将化合物1和催化剂叔丁醇钾溶于DMF，加入NaHS，在45-55℃下反应，得到化合物2；

S3、将化合物2溶于甲醇，加入双氧水，反应得到化合物3；

S4、将化合物3溶于硫酸溶液，降温至0-5℃，加入亚硝酸钠和溶有溴化亚铜的HBr溶液，0-5℃反应得到化合物4，即5-溴-3-苯基异噻唑；

2.如权利要求1所述的5-溴-3-苯基异噻唑的合成工艺，其特征在于，所述步骤具体为：

S1、将苯甲腈和乙腈溶于甲苯中，冰浴下分批加入叔丁醇钾，室温下反应；反应完全后加水，溶解固体，分液，甲苯相用碳酸氢钠溶液洗涤，再用饱和食盐水洗涤，最后经硫酸钠干燥，浓缩得到化合物1；

S2、将化合物1和催化剂叔丁醇钾溶于DMF中，再分批加入NaHS，在48℃，反应40-55h，加水稀释，待冷却后有黄色固体析出，抽滤水洗后得到化合物2；

S3、将化合物2溶于甲醇，加入双氧水，室温反应30-60min，投入硫代硫酸钠溶液淬灭反应，静置析出白色固体，抽滤水洗得化合物3；

S4、将化合物3溶于硫酸溶液，降温至0-5℃，搅拌，加入亚硝酸钠饱和水溶液，搅拌，加入溶有溴化亚铜的HBr溶液，控温0-5℃，反应1.5-2.5h；加饱和食盐水、石油醚和乙酸乙酯萃取，干燥浓缩；过柱子，得5-溴-3-苯基异噻唑。

3.如权利要求1所述的5-溴-3-苯基异噻唑的合成工艺，其特征在于，所述步骤S1中，苯甲腈、乙腈、叔丁醇钾的摩尔比为1:2:3。

4.如权利要求1所述的5-溴-3-苯基异噻唑的合成工艺，其特征在于，通过TCL检测所述步骤S1、S2、S3和/或S4的反应终点，且TLC展开剂为体积比为3:1的PE和EA。

5.如权利要求1所述的5-溴-3-苯基异噻唑的合成工艺，其特征在于，所述步骤S2中，化合物1、叔丁醇钾、NaHS的摩尔比为5:1:74.5。

6.如权利要求1所述的5-溴-3-苯基异噻唑的合成工艺，其特征在于，所述步骤S3中化合物2、双氧水、硫代硫酸钠的摩尔比为1:2:1。

7.如权利要求1所述的5-溴-3-苯基异噻唑的合成工艺，其特征在于，所述步骤S3中，在反应进行到25-30min时，采用TLC点板监控，避免反应时间过长生成杂质。

8.如权利要求1所述的5-溴-3-苯基异噻唑的合成工艺，其特征在于，所述步骤S4中，化合物3、硫酸、亚硝酸钠、溴化亚铜的摩尔比为1:(5～8):(1～1.2):(1～1.5)。

9.如权利要求8所述的5-溴-3-苯基异噻唑的合成工艺，其特征在于，所述步骤S4中，化合物3、硫酸、亚硝酸钠、溴化亚铜的摩尔比为1:(5～8):1.14:1.25。

10.如权利要求9所述的5-溴-3-苯基异噻唑的合成工艺，其特征在于，所述步骤S4中，化合物3、硫酸、亚硝酸钠、溴化亚铜的摩尔比为1:6:1.14:1.25。