[发明专利]MOFs衍生Pt/Co-S/NC电催化剂及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202310162023.1 | 申请日: | 2023-02-22 |
| 公开(公告)号: | CN116212927A | 公开(公告)日: | 2023-06-06 |
| 发明(设计)人: | 安璐;陈兴威;池滨 | 申请(专利权)人: | 广东德氢氢能科技有限责任公司 |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;H01M4/92;H01M4/86;B01J35/00;B01J37/10;B01J37/20;B01J37/08;B01J37/32 |
| 代理公司: | 广州帮专高智知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 44674 | 代理人: | 胡洋 |
| 地址: | 510000 广东省广州市白云*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | mofs 衍生 pt co nc 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种MOFs衍生Pt/Co-S/NC电催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、制备Co/Zn基金属MOFs材料;
S2、将上述Co/Zn基金属MOFs材料与硫代乙酰胺水热处理,得到S掺杂的MOFs材料;
S3、将上述S掺杂的MOFs材料中引入Pt前驱体;
S4、将步骤S3得到的混合物经过冷冻干燥、高温碳化、酸洗、二次碳化处理,得到MOFs衍生Pt/Co-S/NC电催化剂。
2.如权利要求1所述一种MOFs衍生Pt/Co-S/NC电催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述Co/Zn基金属MOFs材料通过以下方式获得:将六水合硝酸锌、六水合硝酸钴加入到含有2-甲基咪唑的甲醇溶液中,后经过离心、洗涤、干燥制备而成。
3.如权利要求2所述一种MOFs衍生Pt/Co-S/NC电催化剂的制备方法,其特征在于在步骤S1中,Co/Zn基金属MOFs材料的制备过程中,六水合硝酸锌、六水合硝酸钴、2-甲基咪唑的摩尔质量比为2-4:8-10:35-40。
4.如权利要求1所述一种MOFs衍生Pt/Co-S/NC电催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,Co/Zn基金属MOFs材料与硫代乙酰胺的质量比为6-9:1;水热温度为100-140℃,水热处理时间为50-80min。
5.如权利要求1所述一种MOFs衍生Pt/Co-S/NC电催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,S掺杂的MOFs材料中通过双溶剂扩散引入Pt前驱体:将步骤S2所得的S掺杂的MOFs材料置于正己烷溶液中,将含Pt离子的前驱体分散在甲醇水溶液中,利用相似相溶原理使Pt离子扩散到S掺杂的MOFs材料内部。
6.如权利要求1所述一种MOFs衍生Pt/Co-S/NC电催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,所述冷冻干燥过程为将引入了Pt前驱体后的S掺杂的MOFs材料置于容器中,喷洒去离子水溶液置于冷冻干燥机中,预冷30min后冷冻干燥12h。
7.如权利要求1所述一种MOFs衍生Pt/Co-S/NC电催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,所述高温碳化过程为氢/氩气氛围下以3-6℃/min的升温速率由室温升温至850-950℃后停留1.5-3.5h,然后再自然降温至室温。
8.如权利要求1所述一种MOFs衍生Pt/Co-S/NC电催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,所述酸洗过程为将高温碳化后的材料置于0.3-0.6mol/L的HClO4溶液中超声分散后,加热搅拌5-7h后进行离心、洗涤、干燥。
9.如权利要求1所述一种MOFs衍生Pt/Co-S/NC电催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,所述二次碳化过程为将酸洗干燥后的材料置于氢/氩气氛围中250-350℃1.5-3.5小时,自然冷却至室温。
10.如权利要求1~9任一项所述制备方法制得的MOFs衍生Pt/Co-S/NC电催化剂在低温质子交换膜燃料电池中的应用。
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