[发明专利]一种杂原子分子筛M-HSUZ-4催化剂及制备方法和应用在审
| 申请号: | 202310139798.7 | 申请日: | 2023-02-15 |
| 公开(公告)号: | CN116273148A | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
| 发明(设计)人: | 武建兵;秦庆森;梁瑞康;马宏;王永钊 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
| 主分类号: | B01J29/70 | 分类号: | B01J29/70;B01J29/76;B01J37/30;B01J37/10;C07C67/37;C07C69/14 |
| 代理公司: | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人: | 孙乐 |
| 地址: | 030006*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 原子 分子筛 hsuz 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种杂原子分子筛M-HSUZ-4催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1,将碱源、铝源依次加入去离子水中,升温至完全溶解后再降至室温,得到透明溶液1;
步骤2,将导向剂和硅源依次缓慢加入去离子水中持续搅拌,得到胶体溶液2;
步骤3,将混合胶体溶液2缓慢加入透明溶液1中,持续搅拌老化得到混合凝胶,移入水热釜中,在均相反应器中动态晶化,经洗涤、干燥焙烧后获得K-SUZ-4分子筛;
步骤4,通过铵盐溶液对K-SUZ-4分子筛进行交换、洗涤、干燥、焙烧处理,得到H-SUZ-4分子筛;
步骤5,取金属盐溶液对H-SUZ-4分子筛进行交换、洗涤、干燥处理,获得了杂原子分子筛M-SUZ-4。
2.根据权利要求1所述的一种杂原子分子筛M-HSUZ-4催化剂的制备方法,其特征在于:所述铝源为铝粉、氢氧化铝、异丙醇铝中的一种或者两种以上任意比例的混合;所述碱源为氢氧化钾;所述导向剂为四乙基氢氧化铵,即25%TEAOH;所述硅源为硅溶胶、白炭黑中的一种或者两种以上任意比例的混合。
3.根据权利要求1所述的一种杂原子分子筛M-HSUZ-4催化剂的制备方法,其特征在于:所述杂原子分子筛M-HSUZ-4的制备原料包括金属盐、铝源、硅源、碱源、导向剂、去离子水,杂原子分子筛M-HSUZ-4中原料组成的摩尔比为:M:Al2O3:SiO2:KOH:TEAOH:H2O=(0.15~0.25):1:(18~24):(6~13):(2~3):(400~600)。
4.根据权利要求1所述的一种杂原子分子筛M-HSUZ-4催化剂的制备方法,其特征在于:所述分子筛制备工艺需将溶液2逐滴滴入溶液1中,持续搅拌直至凝胶充分均匀后,于均相反应器中动态晶化,并经洗涤、干燥、焙烧获得K型SUZ-4原粉;胶体溶液2滴入溶液1组成混合凝胶后,原料组成的摩尔比为Al2O3:SiO2:KOH:TEAOH:H2O=1:(20~24):(8~11):(2~3):(400~600)。
5.根据权利要求1所述的一种杂原子分子筛M-HSUZ-4催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1中升温温度为150~180℃,持续时间是2~3h;所述步骤3中动态晶化的晶化温度为160~180℃,晶化时间为2~5天;所述步骤3中干燥温度为100~120℃,干燥时长4~8小时;所述步骤3中焙烧温度为550~600℃,焙烧时长6~8小时;所述步骤3中洗涤所用转速为15~20rpm。
6.根据权利要求1所述的一种杂原子分子筛M-HSUZ-4催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤4中铵盐溶液浓度为0.8~1.2mol/L;所述步骤4中K-SUZ-4与铵盐溶液的比例为1g:50mL;所述步骤4的交换过程中,交换温度120~150℃,交换次数2次,每次交换时间4h;干燥温度为100~120℃,干燥时长4~8h;焙烧温度为550~600℃,焙烧时长6~8h。
7.根据权利要求1所述的一种杂原子分子筛M-HSUZ-4催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤5中金属盐溶液浓度为0.01mol/L~0.025mol/L;所述步骤5的交换过程中,H-SUZ-4与金属盐溶液的比例为1g:50mL,交换温度120~150℃,交换次数2次,每次交换时间4h;干燥温度为100~120℃,干燥时长4~8h。
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