[发明专利]一种基于电子顺磁共振技术检测电子束辐照中药定性的方法

说明书

本发明提供一种基于电子顺磁共振技术快速鉴定辐照百蕊草的检测方法。所述方法包括包括如下步骤：(1)中药辐照前的预处理；(2)采用不同梯度剂量的电子束辐照剂量对预处理过后的中药进行辐照；(3)设置电子顺磁共振波谱仪的工作参数；(4)采用电子顺磁共振技术对辐照后的中药及未辐照样品进行测定，获得EPR波谱图并对其分析处理；(5)标定恒定波峰g值范围下的特征峰；(6)结果判定。本发明操作简单、检测迅速、具有较高重现性，同时样品损失极少，不消耗化学试剂，在长期稳定考察下标定了恒定波峰g值范围特征峰，补充了中药辐照鉴别方法的空缺，为政府监管部门提供一定的帮助。

技术领域

本发明涉及技术领域，具体涉及一种基于电子顺磁共振技术快速鉴定辐照百蕊草药材的检测方法。

背景技术

中药辐照加工是核技术应用的重要领域，其利用钴60、电子束、X射线等电离辐射射线与物质作用产生的物理效应、化学效应和生物效应达到杀虫灭菌、防止霉变、保持营养品质及延长货架期等目的。

自从辐照灭菌法被纳入国家药典，就快速成为我国中药原药材、饮片、辅料、中成药制剂生产企业的青睐对象。对比钴60的源衰减、国家监管严格、检测费用高等缺点，电子束辐照中药灭菌逐步运用广泛。相比传统的中药灭菌，电子束辐射灭菌作为一种冷灭菌技术，具有穿透力强、处理成本低、能耗少、杀菌效果优、辐照剂量可任意调节、操作简便、便于连续工作等优点，在农业、工业、食品业、医疗器械等领域都有应用。但由于市场监管不到位，大部分企业追逐利益最大化，将辐射杀菌作为达到卫生学要求的唯一手段，而忽视了生产过程中的必要步骤及质量控制，为追求“数据达标”不惜采用高剂量辐照样品，超剂量辐照灭菌现象严重，研究发现中药会随着辐照剂量逐渐上升，所含的有效成分含量会有不同程度下降，使得中药的有效性发生变化，因此辐照中药的检测与监管尤为重要。

针对辐照后的中药及其制剂进行检测的规范方法仅有国家食品药品监督管理总局于2015年公布的《中药辐照灭菌技术指导原则》，原则中使用的检测技术是参考辐照食品的光释光法、热释光检测方法。ESR法在国外被用作判断食品辐照与否的一种极为快速有效的方法，我国也从八十年代末期开始了对ESR法检测辐照食品的广泛研究，近些年也开展了对中药检测的研究，但至今为止仍未发布相关官方的ESR中药辐照检测标准，该项技术在中药领域应用较少，基于其优势，ESR检测法值得在中药辐照检测领域做检测技术的补充推广。随着国内量子测量技术的发展，我国研发出一款全新设计、符合工程学的台式电子顺磁共振波谱仪(electron paramagnetic resonance spectroscopy，EPR)，在满足高灵敏度、高稳定性、多种实验场景基础上，具有高性价比、低维护成本、简洁易用的特点。EPR检测技术目前已被广泛应用于环境、化学、物理、材料、生物、工业等领域，但在中药领域应用尚为空白。

中药的辐照检测方法目前仅有2015年发布的《中药辐照灭菌技术指导原则》中的光刺激发光法(photo-stimulated luminescence,PSL)。PSL法主要依靠检测样品中的硅酸盐矿物质，而E PR法主要依靠检测样品中的自由基，两者的检测原理是不同的；EPR法反复检查样品也可最大限度保证样品的完整性，同一样品可以反复检测，而PSL法不能反复检测，因为光刺激硅酸盐内的能量一次性全部释放，同一样品后续不能再检测，因此EPR法检测一次仅需要100-160mg样品即可完成检测，PSL法需要4-6g的样品；EPR法检测只需要装样-检查-比对，总时长5分钟左右，操作较为简单，而PSL法需要装样-筛查值检测-1kGy定量-校正值检测-F值计算，总时长8分钟左右，从经济效应上来看，EPR法检测中药具有一定的优势。

对比文件：文献名称为“电子加速器辐照处理中药的检测”，采用的是PSL法对电子加速器辐照处理中药的检测，判断经电子加速器辐照处理的中药药品是否受到辐照，对经不同剂量辐照处理的中药材和中成药样品均能准确判断，但该方法存在如下缺陷：(1)用于检测时取样量较大，且检测时间长；(2)该方法电子加速器校正值存在一定差异，且不能对样品进行反复检测。