[发明专利]一种聚醚改性七甲基三硅氧烷及其制备方法在审
申请号: | 202310118050.9 | 申请日: | 2023-02-10 |
公开(公告)号: | CN116063339A | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
发明(设计)人: | 吴凯;肖赣明;吴佳;尚爱民 | 申请(专利权)人: | 宜昌泽美新材料有限公司 |
主分类号: | C07F7/10 | 分类号: | C07F7/10;C09K23/54;C09K23/28;C09K23/42 |
代理公司: | 上海新泊利知识产权代理事务所(普通合伙) 31435 | 代理人: | 周莉 |
地址: | 443000 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 甲基 三硅氧烷 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚醚改性七甲基三硅氧烷,其特征在于,所述聚醚改性七甲基三硅氧烷具有如式(Ⅰ)所示结构:
;
其中,n=3-8,且n为整数。
2.一种权利要求1所述的聚醚改性七甲基三硅氧烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)端羟基聚醚和双乙烯酮合成端乙酰乙酸酯基聚醚;
(2)1-甲氧基丙-2-胺与端乙酰乙酸酯基聚醚发生胺化反应,生成胺化聚醚;
(3)将胺化聚醚与1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷进行聚醚进行反应,制得如式(Ⅰ)所示的聚醚改性七甲基三硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的聚醚改性七甲基三硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的具体方法为:在反应器中加入端羟基聚醚,真空加热5-10分钟后降温到80-90℃,加入催化剂,然后开始滴加双乙烯酮,滴加完毕后保温反应2-3小时,即可制得所述端乙酰乙酸酯基聚醚。
4.根据权利要求3所述的聚醚改性七甲基三硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述催化剂为质量分数为95%-98%的浓硫酸;所述催化剂的加入量为反应物总质量的0.1%-0.3%。
5.根据权利要求3所述的聚醚改性七甲基三硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述端羟基聚醚结构式为HO(CHCH3CH2O)nH,其中,n=3-8,且n为整数;所述端羟基聚醚和双乙烯酮的质量比为10:5-7。
6.根据权利要求2所述的聚醚改性七甲基三硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的具体方法为:在反应器中加入步骤(1)制得的端乙酰乙酸酯基聚醚,加入二甲苯、水和1-甲氧基丙-2-胺,加热至二甲苯与水共沸,反应1-2小时,完毕后减压蒸馏除去二甲苯和水,即可制得所述胺化聚醚。
7.根据权利要求6所述的聚醚改性七甲基三硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述端乙酰乙酸酯基聚醚和1-甲氧基丙-2-胺的质量比为(6-8):(3-5)。
8.根据权利要求2所述的聚醚改性七甲基三硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)的具体方法为:在反应器中,依次加入1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷和胺化聚醚,通入保护气,搅拌15-30分钟,然后加热升温至80-100℃,再加入催化剂并保温反应3-4小时,于85-90℃,50-60kPa的条件下进行真空脱低沸物30-45分钟,冷却后制得褐色透明液体,即为所述聚醚改性七甲基三硅氧烷。
9.根据权利要求8所述的聚醚改性七甲基三硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述催化剂为铂金催化剂;所述催化剂中有效铂的含量为反应物总质量的1.0×l0-5-5.0×l0-5。
10.根据权利要求8所述的聚醚改性七甲基三硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷和胺化聚醚的质量比为1:3-5。
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