[发明专利]一种掺镁氧化亚硅复合负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种掺镁氧化亚硅复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1.按一定质量比称取氧化亚硅细粉和金属镁粉，混合均匀，并进行高温烧结，对烧结后的物质进行破碎，得到前驱体1；

步骤2.将非无定形的碳材料分散于硅溶胶中得到硅溶胶复合材料；

步骤3.将前驱体1均匀分散于硅溶胶复合材料中，喷雾干燥，烧结，粉碎，制备得到具有核壳结构的前驱体2；

步骤4.用HF溶液对前驱体2进行刻蚀，过滤、洗涤至中性后干燥，得到一种掺镁氧化亚硅复合负极材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤1中所述的氧化亚硅细粉粒径满足0.5um≤D50≤2um，所述的金属镁粉粒径满足0.5um≤D50≤2um；

优选的，镁粉和氧化亚硅细粉的质量比为(1～5)：(19～28)。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤1中烧结过程为以3℃/min～5℃/min的升温速度由室温升高至300℃～500℃，保温1h～3h，再以5℃/min～8℃/min的升温速度升高至950℃～1100℃，保温1h～3h，最后以1℃/min～3℃/min的升温速度升高到1200℃～1500℃，保温3h～24h。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其中，前驱体1的粒径满足4um≤D50≤8um。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤2中所述硅溶胶固含量为20-60％，硅溶胶中二氧化硅颗粒粒径为6-50nm。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其中，步骤2中非无定形的碳材料是一维、二维、三维结构中的至少一种，优选石墨烯、碳纳米管、碳纤维、气相生长碳纤维增强体中的至少一种；

优选的，碳材料与硅溶胶的质量之比为1：(10-50)，优选1：(15-35)。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其中，所述步骤3中前驱体1与硅溶胶复合材料质量比为1：(1-5)。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其中，所述步骤3中在200-1000℃下烧结8-24h，优选在N₂气氛下、700-900℃高温烧结。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其中，步骤4中所述HF溶液的浓度为4mol/L-8mol/L，优选的，刻蚀时间为0.2h-2h；

优选的，HF溶液的质量与前驱体2的质量比为(1～4)：(1～2)。

10.一种根据权利要求1-9中任一项所述制备方法制备得到的掺镁氧化亚硅复合负极材料，其特征在于，所述掺镁氧化亚硅复合负极材料包括内层内核和外层外壳，所述内层内核为掺镁氧化亚硅材料，所述外层外壳为非无定形的碳材料导电层。