[发明专利]一种双草酸硼酸钠纯度的定量检测方法

说明书

本发明提出一种双草酸硼酸钠纯度的定量检测方法，属于纯度分析领域，能够解决传统双草酸硼酸钠的含量检测方法操作过程繁琐、误差较大、无法真实反映双草酸硼酸钠含量的技术问题。该检测方法包括：先将双草酸硼酸钠溶解于有机溶剂制备待测溶液，再利用不同浓度的双草酸硼酸根离子标准溶液建立标准曲线，最后采用离子色谱法测定待测溶液的峰面积，根据标准曲线计算所述待测溶液中的双草酸硼酸钠含量；其中，待测溶液上样时使用阻隔液进行阻隔。本发明提出的一种双草酸硼酸钠纯度的定量检测方法具有操作简便、准确度高、耗时短且高效的特点，本发明能够应用于双草酸硼酸钠定量检测方面。

技术领域

本发明属于纯度分析领域，尤其涉及一种双草酸硼酸钠纯度的定量检测方法。

背景技术

双草酸硼酸钠是一种重要的钠离子电池添加剂，具有离子电导率高，电化学稳定窗口宽，热稳定性好，循环稳定性好等优点，能够提升负极SEI膜的稳定性，提高电池的电化学性能，高温循环性能，安全性能高，市场前景十分广阔。电解液的组成是影响钠电池性能的关键因素之一，高性能的电解质盐及添加剂的开发是该类电池发展的关键。钠离子电池的储电能力、电化学性能、安全性能等重要指标与电解质盐及添加剂的纯度及杂质有密切关系。可见，对电池添加剂等进行定量测定是评估/预测钠离子电池上述重要指标的关键。

目前，传统的双草酸硼酸钠的含量检测方法通常采用产品中钠含量、硼含量、草酸根含量分别测定的方法。例如，钠含量采用滴定法、硼含量采用滴定法、草酸根含量采用滴定法。但这些检测方法不仅前处理过程步骤繁琐，而且上述方法是间接推断双草酸硼酸钠含量，无法直接、真实地反映双草酸硼酸钠含量，多种测试方法误差叠加，误差较大。

由此可见，迫切需要一种准确度高、耗时短、测试方便且高效的双草酸硼酸钠纯度的直接定量检测方法。

发明内容

本发明针对传统双草酸硼酸钠的含量检测方法操作过程繁琐、误差较大、无法真实反映双草酸硼酸钠含量的技术问题，提出一种双草酸硼酸钠纯度的定量检测方法，具有操作简便、准确度高、耗时短且高效的特点。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种双草酸硼酸钠纯度的定量检测方法，先将双草酸硼酸钠溶解于有机溶剂制备待测溶液，再利用不同浓度的双草酸硼酸根离子标准溶液建立标准曲线，最后采用离子色谱法测定所述待测溶液的峰面积，根据所述标准曲线计算所述待测溶液中的双草酸硼酸钠含量；其中，所述待测溶液上样时使用阻隔液进行阻隔。

在一实施方式中，所述双草酸硼酸钠与有机溶剂的质量比为1：(500～1500)。

在一实施方式中，所述有机溶剂选自甲醇、乙二醇二甲醚、碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯中的任意一种。

在一实施方式中，所述阻隔液选自乙腈或碳酸二甲酯，所述乙腈为色谱级，含量＞99.9％。

在一实施方式中，所述离子色谱条件为：

检测器：电导检测器；

色谱柱：Metrosep A Supp 7；

柱温：35-40℃；

流速：0.7mL/min；

定量环：50μL。

在一实施方式中，双草酸硼酸钠纯度的定量检测方法，具体包括以下步骤：

待测溶液制备：称量后的双草酸硼酸钠于有机溶剂中溶解，制得待测溶液；

标准曲线建立：根据所述待测溶液中的双草酸硼酸钠含量，将双草酸硼酸根离子标准溶液稀释成不同浓度梯度的双草酸硼酸根离子标准溶液，并采用离子色谱法测定峰面积，以浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标建立标准曲线；