[发明专利]肚痛丸的检测方法

说明书

本发明提供了一种肚痛丸的检测方法，包括如下步骤：取肚痛丸样品，制备供试品溶液；将所述供试品溶液进行高效液相色谱测定；其中，高效液相色谱测定的条件包括：流动相A为乙腈，流动相B为水，流动相A与流动相B的体积比为(40～55):(45～60)，采用等度洗脱。该检测方法能够简便、快速以及准确地对肚痛丸中的有效成分进行定性与定量分析，检测结果准确度高、稳定性高并且重复性好。

技术领域

本发明涉及中药检测技术领域，特别是涉及一种肚痛丸的检测方法。

背景技术

肚痛丸是由干姜、豆蔻、肉桂、枳实、木香、乌药、厚朴、砂仁、荜茇与罂粟壳10味药材组成，具有温中散寒、理气止痛的功效，肚痛丸的处方具有悠久的使用历史，在中医理论指导下肚痛丸主治中焦受寒、食积引起的脘腹疼痛、胀满、呕吐与泛酸等症。肚痛丸在现代医学中主要用于宿食消化不良、胃及十二指肠溃疡、胃神经官能症、肠易激综合症等病证，具有广泛的适应症。

肚痛丸目前收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂第6册)，仅有外观、性状、水分、重量差异等丸剂项下常规检查项目。肚痛丸的药味繁多，化学成分复杂多样，而其质量标准中未见有含量测定项，没有确定的质量标准。中药质量是对中药有效性和安全性的反映和表征，是中医临床用药和中成药有效性控制的重要依据，因此应当制定有效的质量控制方法对该中成药进行质量控制。

2020版《中国药典》包含了厚朴与木香的高效液相含量测定方法，但均测定的是单味药材成分，不能对肚痛丸产品进行全面整体的质量控制及评价。传统技术提供了基于UPLC指纹图谱结合化学模式识别的肚痛丸质量控制方法，其是通过相似度比较对样品进行检测，在定量分析上存在准确性不够高的问题，具有一定的模糊性。还有的传统技术提供了采用气相色谱法同时测定肚痛丸中6种有效成分的含量，活性成分包括桂皮醛、乙酸龙脑酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、厚朴酚以及和厚朴酚的含量，但是该方法中各峰的分离度较差，且设备复杂、操作成本高。

发明内容

基于此，本发明提供了一种肚痛丸的检测方法，其能够简便、快速且准确地对肚痛丸中的有效成分进行定性与定量分析，检测结果准确度高、稳定性高并且重复性好，同时还具有可操作性强与适应性广的优点。

本发明通过如下技术方案实现。

一种肚痛丸的检测方法，包括如下步骤：

取肚痛丸样品，制备供试品溶液；

将所述供试品溶液进行高效液相色谱测定；

其中，高效液相色谱测定的条件包括：流动相A为乙腈，流动相B为水，所述流动相A与所述流动相B的体积比为(40～55):(45～60)，采用等度洗脱。

在其中一个实施例中，所述流动相A与所述流动相B的体积比为(40～50):(50～60)。

在其中一个实施例中，高效液相色谱测定的条件还包括：色谱柱的填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；柱温为25℃～35℃；流速为0.58mL/min～1.2mL/min；波长为200nm～400nm。

在其中一个实施例中，所述色谱柱的规格包括：柱长为220mm～280mm，内径为4.5mm～5mm，粒径为4.5μm～5μm。

在其中一个实施例中，制备供试品溶液包括如下步骤：

将所述肚痛丸样品与甲醇混合，超声提取，取滤液。

在其中一个实施例中，超声提取的条件包括：温度为25℃～30℃，功率为300W～400W，频率为35kHz～40kHz，时间为60min～90min。

在其中一个实施例中，还包括如下步骤：

取木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚与厚朴酚的对照品，制备混合对照品溶液；