[发明专利]一种可拉伸硼氮掺杂二氧化锰纳米纤维膜及其制备方法和应用在审
申请号: | 202310065940.8 | 申请日: | 2023-01-17 |
公开(公告)号: | CN116005363A | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
发明(设计)人: | 李晓燕;房炫墺;李向红;张维;姚继明 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | D04H1/728 | 分类号: | D04H1/728;D01F8/14;D01F8/10;D01F1/10;B82Y30/00;B82Y40/00;D04H1/4382;D04H1/4309;D04H1/435;H01G11/22;H01G11/30 |
代理公司: | 河北国维致远知识产权代理有限公司 13137 | 代理人: | 张新利 |
地址: | 050018 河北省石*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 拉伸 掺杂 二氧化锰 纳米 纤维 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种可拉伸硼氮掺杂二氧化锰纳米纤维膜,其特征在于,具有芯壳结构,壳层包括纳米花状硼氮掺杂二氧化锰,芯层包括聚己内酯。
2.权利要求1所述的可拉伸硼氮掺杂二氧化锰纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤a,将可溶性锰盐、氧化剂、硼酸和含氮化合物加入水中,混合均匀,于120-130℃水热反应4-6h,得二氧化锰前驱体;
步骤b,空气气氛下,将所述二氧化锰前驱体于400-500℃煅烧2-3h,得硼氮掺杂二氧化锰;将所述硼氮掺杂二氧化锰加入聚乙烯醇水溶液中,分散均匀,得壳层纺丝液;
步骤c,将聚己内酯溶于三氟乙醇中,得芯层纺丝液;
步骤d,将所述芯层纺丝液和壳层纺丝液分别注入到同轴静电纺丝装置中进行静电纺丝,将所得电纺纤维干燥,得所述可拉伸硼氮掺杂二氧化锰纳米纤维膜。
3.如权利要求2所述的可拉伸硼氮掺杂二氧化锰纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤a中,所述可溶性锰盐为硝酸锰、硫酸锰或乙酸锰;和/或
步骤a中,所述氧化剂为高锰酸钾;和/或
步骤a中,所述含氮化合物为尿素;和/或
步骤a中,所述可溶性锰盐、氧化剂、硼酸、含氮化合物与水的比例为0.06-0.08mol:0.006-0.008mol:0.015-0.002mol:0.002-0.003mol:100mL。
4.如权利要求2所述的可拉伸硼氮掺杂二氧化锰纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤b中,采用程序升温的方式升温至400-500℃,升温速率为5-10℃/min;和/或
步骤b中,所述壳层纺丝液中硼氮掺杂二氧化锰中的质量浓度为0.03-0.05g/mL;和/或
步骤b中,所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为6%-7%。
5.如权利要求2所述的可拉伸硼氮掺杂二氧化锰纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤c中,所述芯层纺丝液中聚己内酯的浓度为16wt%-18wt%;和/或
步骤d中,所述静电纺丝的参数为:喷头与铝箔的距离为12cm-15cm,纺丝电压为13.5kV-15kV,壳层纺丝流速为0.2mL/h-0.3mL/h,芯层纺丝流速为0.4mL/h-0.5mL/h,湿度为45%-55%。
6.权利要求1所述的可拉伸硼氮掺杂二氧化锰纳米纤维膜在超级电容器中的应用。
7.一种超级电容器电极,其特征在于,包括权利要求1所述的可拉伸硼氮掺杂二氧化锰纳米纤维膜,以及负载在所述可拉伸硼氮掺杂二氧化锰纳米纤维膜表面的碳纳米管。
8.权利要求7所述的超级电容器电极的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1,将碳纳米管加入浓硫酸和浓硝酸的混酸溶液中,于40-50℃超声分散3-4h,冷却,固液分离,洗涤至中性,干燥,球磨,得酸化碳纳米管;
步骤S2,将所述酸化碳纳米管和十二烷基苯磺酸钠分散于无水乙醇中,得酸化碳纳米管分散液;
步骤S3,将权利要求1所述的可拉伸硼氮掺杂二氧化锰纳米纤维膜加入酸化碳纳米管分散液中,浸渍,干燥,得所述超级电容器电极。
9.如权利要求8所述的超级电容器电极的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述浓硫酸和浓硝酸的体积比为2-4:1,所述碳纳米管与混酸溶液的质量体积比为1.5-2.0g:100mL;和/或
步骤S2中,所述酸化碳纳米管与十二烷基苯磺酸钠的质量比为15-20:100;和/或
步骤S2中,所述酸化碳纳米管分散液中酸化碳纳米管的浓度为1.5-2.0g/L;和/或
步骤S3中,所述可拉伸硼氮掺杂二氧化锰纳米纤维膜与酸化碳纳米管分散液的质量比为1-1.5:100。
10.一种超级电容器,其特征在于,包括权利要求7所述的超级电容器电极。
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