[发明专利]一种可自修复的水性聚氨酯弹性体的制备方法在审
| 申请号: | 202310062354.8 | 申请日: | 2023-01-16 |
| 公开(公告)号: | CN115947922A | 公开(公告)日: | 2023-04-11 |
| 发明(设计)人: | 李晓茹;宋迎虎;宋国君;李佳良 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
| 主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/48;C08G18/12;C08G18/38;C08G18/34;C08G18/32 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 李红媛 |
| 地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 修复 水性 聚氨酯 弹性体 制备 方法 | ||
1.一种可自修复的水性聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于该制备方法具体是按以下步骤完成的:
一、在惰性气体保护下,将二异氰酸酯与脱氧胸苷在25℃~50℃下反应,得到反应产物Ⅰ;
二、向反应产物Ⅰ中加入聚醚多元醇,升温至70℃~85℃,在70℃~85℃下反应一段时间,再加入2,2-二羟甲基丙酸和溶剂,继续在70℃~85℃下反应一段时间,得到聚氨酯预聚体;
三、将聚氨酯预聚体的温度降低至40℃~45℃,然后加入三乙胺,继续在40℃~45℃下反应一段时间,得到预聚体;
四、首先将扩链剂分散在蒸馏水中,再将步骤三中得到的预聚体分散在蒸馏水中,得到水性聚氨酯乳液;
五、将水性聚氨酯乳液放入聚四氟乙烯模具中,再在室温下固化,固化结束后烘干,得到可自修复的水性聚氨酯弹性体。
2.根据权利要求1所述的一种可自修复的水性聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于步骤一中所述的二异氰酸酯为芳香族异氰酸酯、脂肪族异氰酸酯或脂环族异氰酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种可自修复的水性聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于步骤一中所述的二异氰酸酯与脱氧胸苷的摩尔比为(6~20):1;步骤一中所述的反应的时间为1h~3h。
4.根据权利要求1所述的一种可自修复的水性聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于步骤二中所述的溶剂为丙酮、丁酮或N-甲基吡咯烷酮;步骤二中所述的聚醚多元醇与步骤一中所述的脱氧胸苷的摩尔比为(1~5):1;步骤二中所述的聚醚多元醇与2,2-二羟甲基丙酸的摩尔比为1:(0.5~1);步骤二中所述的溶剂与2,2-二羟甲基丙酸的摩尔比为(10~60):1。
5.根据权利要求1所述的一种可自修复的水性聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于步骤二中向反应产物Ⅰ中加入聚醚多元醇,升温至70℃~85℃,在70℃~85℃下反应1h~4h,再加入2,2-二羟甲基丙酸,继续在70℃~85℃下反应1h~3h,得到聚氨酯预聚体。
6.根据权利要求1所述的一种可自修复的水性聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于步骤三中所述的三乙胺与步骤二中所述的2,2-二羟甲基丙酸的摩尔比为1:1步骤三中将聚氨酯预聚体的温度降低至40℃~45℃,然后加入三乙胺,继续在40℃~45℃下反应20min~30min,得到反应产物Ⅱ。
7.根据权利要求1所述的一种可自修复的水性聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于步骤四中所述的扩链剂为1,2-乙二胺、1,4-丁二醇、异氟尔酮二胺或三乙烯四胺;所述的2,2-二羟甲基丙酸和聚醚多元醇使用之前进行干燥除水。
8.根据权利要求1所述的一种可自修复的水性聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于步骤四中所述的扩链剂与步骤一中脱氧胸苷的摩尔比为1:(0.5~1.5);步骤四中所述的水性聚氨酯乳液中固体含量为30%~40%。
9.根据权利要求1所述的一种可自修复的水性聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于步骤五中所述的固化的时间为12h~48h;步骤五中所述的烘干的温度为50℃~83℃,烘干的时间为8h~24h。
10.根据权利要求1所述的一种可自修复的水性聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于步骤五中所述的可自修复的水性聚氨酯弹性体包括硬段和软段两部分,软段为聚醚多元醇,其分子量Mw=2000~4500g/mol,硬段为异氟尔酮二异氰酸酯,硬段和软段的摩尔比为(1~2):1。
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