[发明专利]一种柔性自支撑七碳化八钒/氮掺杂多孔碳纳米纤维复合材料及其制备方法与应用在审
申请号: | 202310060268.3 | 申请日: | 2023-01-20 |
公开(公告)号: | CN116111064A | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 吴玉程;张晓菲;刘家琴;崔接武;闫健 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;C01B32/914;C01B32/15;H01M4/62;H01M4/38;H01M4/60 |
代理公司: | 合肥辉达知识产权代理事务所(普通合伙) 34165 | 代理人: | 汪守勇 |
地址: | 230009 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔性 支撑 碳化 掺杂 多孔 纳米 纤维 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种柔性自支撑七碳化八钒/氮掺杂多孔碳纳米纤维复合材料,其特征在于,氮掺杂多孔碳纳米纤维中均匀弥散地嵌入了V8C7纳米颗粒。
2.一种如权利要求1所述柔性自支撑七碳化八钒/氮掺杂多孔碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于,首先分别以聚丙烯腈(PAN)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、乙酰丙酮氧钒(VO(acac)2)为含氮碳源、含氮造孔剂和钒源,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为限域溶剂,制得纺丝溶液;然后将纺丝溶液进行静电纺丝制得无纺布薄膜;最后将无纺布薄膜进行预氧化和高温碳化,最终获得柔性自支撑七碳化八钒/氮掺杂多孔碳纳米纤维复合材料(V8C7/NPCNFs)。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,加入一定质量比的聚丙烯腈和聚乙烯吡咯烷酮,均匀搅拌使二者充分溶解,然后再加入一定质量的乙酰丙酮氧钒,充分搅拌得到纺丝溶液;其中,乙酰丙酮氧钒、聚丙烯腈与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为0.8~1.2∶1∶0.25~2;
(2)将步骤(1)所得到的纺丝溶液进行静电纺丝得到无纺布薄膜;
(3)将步骤(2)得到的无纺布薄膜进行预氧化和高温碳化,得到柔性自支撑七碳化八钒/氮掺杂多孔碳纳米纤维复合材料。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,具体步骤为:将平均分子量为80000~150000的聚丙烯腈与平均分子量为10000~40000的聚乙烯吡咯烷酮加入到N,N-二甲基甲酰胺中,50~60℃持续搅拌12~24h,充分溶解后,加入乙酰丙酮氧钒,60~70℃持续搅拌12~24h,充分溶解,制得纺丝溶液。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)制备的纺丝溶液中聚丙烯腈的质量体积浓度为10~13g/mL。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,静电纺丝参数如下:负高压为-3~-1kV,正高压为10~15kV,滚筒收集器的转速为70~140r/min,针头与接收滚筒之间距离为12~18cm,纺丝溶液推速为0.1~0.5mm/min,针头规格为19G。
7.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,预氧化过程在空气气氛中进行,温度为200~260℃,升温速率为2~5℃/min,保温时间为4~8h。
8.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,碳化过程在氩气气氛中进行,温度为850~1000℃,升温速率为1~3℃/min,保温时间3~6h。
9.如权利要求1所述柔性自支撑七碳化八钒/氮掺杂多孔碳纳米纤维复合材料在锂硫电池电极材料中的应用,其特征在于,将柔性自支撑七碳化八钒/氮掺杂多孔碳纳米纤维复合材料通过切片机切片,然后与单质硫在惰性气氛保护下进行热熔复合,其中惰性气氛为氩气,热熔温度为155℃,热熔时间为12~15h,之后升温至170℃去除表面硫,最终得到应用于锂硫电池的硫/七碳化八钒/氮掺杂多孔碳纳米纤维柔性自支撑正极材料。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于,制备的锂硫电池正极材料中活性硫的面积质量为2~5mg/cm2。
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