[发明专利]磷酸铁锂电池的拆解回收利用工艺在审
申请号: | 202310059532.1 | 申请日: | 2023-01-20 |
公开(公告)号: | CN116315213A | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 刘凤霞 | 申请(专利权)人: | 内蒙古蒙能环保科技有限公司 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;H01M4/58;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 陈安玥 |
地址: | 011618 内蒙古*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 锂电池 拆解 回收 利用 工艺 | ||
1.一种磷酸铁锂电池的拆解回收利用工艺,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将磷酸铁锂电池进行拆解分级处理,得到退化的磷酸铁锂正极材料,备用;
S2:将退化的磷酸铁锂正极材料研磨处理,然后将其与磷酸溶液进行混合,并进行超声处理,静置,分离上层清液,保留下层经磷酸处理的均匀浆料;
S3:将所述浆料负载在正极基板上,压实排掉剩余的磷酸残液后,烘干制备成阳极,回收S2和S3步骤中的磷酸溶液,备用;
S4:选用耐酸不锈钢板作为阴极,将S2和S3步骤中的磷酸溶液作为电解液,施加电压进行电解,直至正极浆料中的锂和铁溶出;
S5:调节溶出液的pH值为1.5~2,然后加热回流3~8h,析出磷酸铁沉淀,并进行过滤分离,备用;
S6:将S5中的滤液中加入碱土金属硝酸盐,并升温至50-80℃,析出碱土金属磷酸盐沉淀,并在该温度下进行过滤分离。
S7:将S6中得到的含锂滤液中加入碳酸钠水溶液,通过控制碳酸钠的浓度使pH值在9-11,得到碳酸锂沉淀,并洗涤干燥;
S8:将S5中得到的磷酸铁以及S7中得到的碳酸锂加入有机酸溶液,进行研磨搅拌30-60min,然后将所述混合物进行干燥、造粒并在600-700℃进行煅烧4-8h,得到再生的磷酸铁锂材料。
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,S2步骤的磷酸溶液部分来自S2和S3步骤回收的磷酸溶液,磷酸溶液的浓度配制为0.2-1.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,S2步骤中退化的磷酸铁锂正极材料研磨至50-500目,超声处理时长为20-60min,静置时长为2-24h。
4.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,S3步骤中所述正极基板为多孔性导电碳材料,所述多孔平均孔径为10-200μm。
5.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,S4步骤中电解所施加的电压为1V-4V,检测溶液中的锂离子和铁离子浓度,直至浓度不再变化为止。
6.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,S5步骤中通过加入磷酸调节溶出液的pH值,加热回流温度为75-90℃。
7.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,S6步骤中的碱土金属硝酸盐为硝酸钙和/或硝酸镁。
8.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,S7步骤中碳酸钠的浓度范围为1mol/L-3mol/L。
9.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,S8步骤中磷酸铁和碳酸锂研磨至平均粒径为100-500nm,所述有机酸为乙酸、马来酸酐中的至少一种;S8步骤中进一步加入碳源进行混合搅拌,所述碳源选自葡萄糖、蔗糖中的至少一种。
10.一种根据权利要求1-9之一所述工艺制备得到的再生磷酸铁锂材料。
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