[发明专利]一种九味补血口服液的原料药材绞股蓝指纹图谱建立方法在审
申请号: | 202310058000.6 | 申请日: | 2023-01-14 |
公开(公告)号: | CN116298032A | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 黄若干;蓝晓东;吴禄祥;林海英;庞洪;罗东梅;刘卫延;黄平权;彭富全 | 申请(专利权)人: | 广西白云山盈康药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/86 | 分类号: | G01N30/86;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01G17/04;G01G19/62;F25D31/00;F25B21/02;B01J19/00;G01N30/04 |
代理公司: | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人: | 赵红霞 |
地址: | 530002 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 补血 口服液 原料 药材 绞股蓝 指纹 图谱 建立 方法 | ||
本发明公开了一种九味补血口服液的原料药材绞股蓝指纹图谱建立方法,涉及药物质量分析技术领域,其技术方案要点是:具体包括以下步骤:S1:供试品制备:精密称定绞股蓝药材1g,并将其放置于具塞锥形瓶中;然后精密加入70%乙醇20ml,称定重量,加热回流30分钟,取出,放冷;用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过即得;S2:特征图谱检测:吸取S1制备的供试品溶液10μl,注入液相色谱仪内;以十八烷基硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,流速为1.0ml/min,柱温30℃,采用线性梯度洗脱方式:从0min→10min→42min→57min→66min→70min,乙腈以体积比计:10%→20%→45%→60%→90%,水以体积比计90%→80%→55%→40%→10%,检测波长260nm,得到绞股蓝指纹图谱。该方法能够建立绞股蓝的指纹图谱。
技术领域
本发明涉及药物质量分析技术领域,更具体地说,它涉及一种九味补血口服液的原料药材绞股蓝指纹图谱建立方法。
背景技术
绞股蓝(学名:Gynostemma pentaphyllum(Thunb.)Makino)绞股蓝性寒、味苦,具有清热解毒、止咳清肺祛痰、养心安神、补气生精之功效,可用于降血压、降血脂、护肝、促进睡眠以及肠胃炎、气管炎、咽喉炎的治疗,并用于多种癌症的抗癌临床治疗。
现有技术中,公开了很多中草药的指纹图谱建立,但是对于绞股蓝这一种药材,现有技术中还并未公开相关的指纹图谱建立方法,基于此,申请人发明了一种九味补血口服液的原料药材绞股蓝指纹图谱建立方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种九味补血口服液的原料药材绞股蓝指纹图谱建立方法,该方法能够建立绞股蓝的指纹图谱。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种九味补血口服液的原料药材绞股蓝指纹图谱建立方法,具体包括以下步骤:
S1:供试品制备:精密称定绞股蓝药材1g,并将其放置于具塞锥形瓶中;然后精密加入70%乙醇20ml,称定重量,加热回流30分钟,取出,放冷;用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过即得;
S2:特征图谱检测:吸取S1制备的供试品溶液10μl,注入液相色谱仪内;以十八烷基硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,流速为1.0ml/min,柱温30℃,采用线性梯度洗脱方式:从0min→10min→42min→57min→66min→70min,乙腈以体积比计:10%→20%→45%→60%→90%,水以体积比计90%→80%→55%→40%→10%,检测波长260nm,得到绞股蓝指纹图谱。
进一步的,该方法具体还包括验证分析,其具体方式为:首先制备对照品溶液和供试品溶液,然后分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl分别注入两个不同的液相色谱仪测定;通过专属性实验、精密度实验和重复性实验对黄芪药材特征图谱的特征峰进行验证测定。
进一步的,所述对照品溶液的制备方法为:精密称定槲皮素,加入甲醇制成1ml含100μg溶液。
进一步的,色谱柱采用SHIMADZU VP-ODS色谱柱。
进一步的,所述特制反应容器包括反应瓶、电炉和质量测量装置;所述质量测量装置的顶部与电炉固定连接,所述电炉的顶部设有降温容器;所述反应瓶放置于降温容器内,且所述反应瓶的底部与电炉的加热端触接;所述反应瓶的侧壁上设有注液管和冷凝管;所述注液管上安装有电磁阀;所述反应瓶的顶部开口处设有瓶盖,所述瓶盖的顶部设有压力传感器一,所述压力传感器一的检测端设有称重盖。
进一步的,所述质量测量装置包括顶部开口的称重箱、弹簧和压力传感器二;所述压力传感器二嵌设于称重箱的底部,所述弹簧的顶部与电炉的底部固定连接,所述弹簧的底部与压力传感器二的检测端连接。
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