[发明专利]一种单苯酚官能化葫芦脲衍生物及其制备方法在审
| 申请号: | 202310055078.2 | 申请日: | 2023-02-03 |
| 公开(公告)号: | CN116041356A | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
| 发明(设计)人: | 王巧纯;李春晖;崔华钰 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
| 主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22 |
| 代理公司: | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人: | 郎祺 |
| 地址: | 200030 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苯酚 官能 葫芦 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种单苯酚官能化葫芦脲衍生物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,将化合物1和碳酸钾加入到DMF中,搅拌混合,加入碘甲烷,室温反应,反应结束后除去溶剂、洗涤、干燥、提纯,得到化合物2;
步骤二,将氢化铝锂加入到0℃的四氢呋喃中,搅拌得悬浊液,然后将化合物2的四氢呋喃溶液缓慢滴加到所述悬浊液中,室温下反应,反应结束后进行后处理、纯化,得到化合物3;
步骤三,将草酰氯加入到二氯甲烷中,冷冻机中降温,再加入DMSO,搅拌,再缓慢滴加化合物3的二氯甲烷溶液,搅拌,然后缓慢滴加三乙胺到体系中,搅拌;待温度升至0℃以上后,加入水,体系变为澄清的两相;分液后,有机相干燥,柱色谱提纯,得到化合物4;
步骤四,将化合物4溶于二氯甲烷中,降温至0℃,然后缓慢滴入三溴化硼的二氯甲烷溶液,反应结束后进行后处理、纯化,得到化合物5;
步骤五,将苷脲、多聚甲醛和对苯二甲胺盐酸盐混合,倒入浓盐酸,反应结束后进行后处理、纯化,得到化合物6C;
步骤六,将化合物6C和化合物5混合加入到硫酸中,室温下反应;将澄清的红色溶液倒入甲醇中,析出灰色固体,后处理,得到phCB[6]-OH;
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述化合物1、碳酸钾、碘甲烷的摩尔比为1:(1-3):(1-3)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述化合物2、氢化铝锂的摩尔比为1:(2-2.6)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述化合物3、草酰氯、DMSO、三乙胺的摩尔比为1:(1-3):(3-6):(4-8)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤四中,所述化合物4、三溴化硼的摩尔比为1:(1-3)。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤五中,所述苷脲、多聚甲醛、对苯二甲胺盐酸盐的摩尔比为1:(1-1.67):(0-0.1)。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤六中,所述化合物6C、化合物5的摩尔比为1:(1.2-2)。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的单苯酚官能化葫芦脲衍生物。
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