[发明专利]一种正极活性材料表面残碱的非水检测方法及应用有效
申请号: | 202310049251.8 | 申请日: | 2023-02-01 |
公开(公告)号: | CN115792095B | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
发明(设计)人: | 谢芳;尹雪晗;杨雪;郑奇;张帅帅 | 申请(专利权)人: | 山东海科创新研究院有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
代理公司: | 青岛清泰联信知识产权代理有限公司 37256 | 代理人: | 马倩倩 |
地址: | 257000 山东省东营市东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 正极 活性 材料 表面 检测 方法 应用 | ||
1.一种正极活性材料表面残碱的非水检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
材料预处理:将质量为mA的正极活性材料在干燥的CO2气体氛围内暴露一段时间,使残碱LiO2、LiOH均转化为Li2CO3;
配制标准电解液:称取一定质量的非质子溶剂和LiPF6,配制浓度为C0的标准电解液;
残碱滴定:将预处理后的材料分散在一定质量的非质子溶剂中,搅拌使其充分浸润,使用所述标准电解液进行电化学滴定,使Li2CO3与电解液锂盐分解的HF充分反应,记录到达突越终点所消耗标准电解液的体积V0;
残碱含量计算:根据公式计算活性材料的残碱含量w:
w= C0×V0×M(Li2CO3)/mA×100%
其中w单位为%,C0单位为mol/L,V0单位为L,mA单位为g,M(Li2CO3)为碳酸锂的摩尔质量,单位为g/mol。
2.根据权利要求1所述的正极活性材料表面残碱的非水检测方法,其特征在于,所述正极活性材料为富锂材料、三元材料的纯品及以上述材料为主体的掺杂包覆改性产品。
3.根据权利要求2所述的正极活性材料表面残碱的非水检测方法,其特征在于,所述正极活性材料为富锂材料,所述富锂材料主体材料的分子式为LixMyOz,其中,M为Fe、Co、Ni、Mn、Cu、V、Mo、Ti、Al的至少一种,x=2-6,y=0.5-1,z=1-4。
4.根据权利要求2所述的正极活性材料表面残碱的非水检测方法,其特征在于,所述正极活性材料为三元材料,所述三元材料主体材料的分子式为NiaCobMnc,其中0a1,0b1,0c1,且a+b+c=1。
5.根据权利要求1所述的正极活性材料表面残碱的非水检测方法,其特征在于,所述非质子溶剂为碳酸酯类、醚类、砜类、酰胺类、低碳烷烃类中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的正极活性材料表面残碱的非水检测方法,其特征在于,所述标准电解液包括碳酸酯溶剂和LiPF6,其中,所述碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的正极活性材料表面残碱的非水检测方法,其特征在于,所述标准电解液中的锂盐浓度为0.001-1mol/L,水分≤20ppm。
8.根据权利要求1所述的正极活性材料表面残碱的非水检测方法,其特征在于,所述残碱滴定步骤在手套箱中进行,所述手套箱水含量<0.1ppm。
9.根据权利要求1所述的正极活性材料表面残碱的非水检测方法,其特征在于,所述残碱滴定步骤在干燥房中进行,所述干燥房露点<-30°。
10.根据权利要求1-9任一项所述的正极活性材料表面残碱的非水检测方法在锂离子电池中的应用。
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