[发明专利]一种原位微区石榴石Lu-Hf定年方法

说明书

本发明提供一种原位微区石榴石Lu‑Hf定年方法，融合了现有LA‑ICP‑MS/MS定年的测量模式，采用高纯氨气反应实现supgt;176/supgt;Hf和supgt;176/supgt;Lu、supgt;176/supgt;Yb的在线分离，调节仪器参数，使得supgt;176/supgt;Lu的反应产率小于0.005％，supgt;176/supgt;Yb的反应产率小于0.0005％，不用扣除supgt;176/supgt;Lu和supgt;176/supgt;Yb对supgt;176/supgt;Hf的干扰；采用基体匹配的定年标准物质对石榴石年龄结果进行校正；采用边筛选边布点策略，即实时监控Lu的信号强度，并在Lu信号高的样品区域进行布点，有效提高定年成功率，实现了原位微区石榴石Lu‑Hf的准确定年，克服了现有技术空间分辨率差、定年成功率低、周期长等缺点。

技术领域

本发明属于地质定年技术领域，具体涉及一种原位微区石榴石Lu-Hf定年方法。

背景技术

石榴石的化学通式为A₃B₂[SiO₄]₃，其中A位可能为Mg^2+,，Fe^2+,，Mn^2+,，Ca^2+，有时也会被Y K Na类质同象替代。B位可能是Al^3+,，Fe^3+,，Cr³⁺及Ti^4+,，Zr^4+。常见的石榴石主要分为两个系列，即阳离子为较小半径的Mg²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺的铁铝榴石系列和阳离子为较大半径的Ca²⁺的钙铁榴石系列。不同种类石榴石间类质同象广泛发育，产出于多种地质环境中，如高级变质岩、岩浆岩、矽卡岩等地壳岩石中，也是上地幔的重要组成矿物。

石榴石作为一种常见的定年对象，广泛应用于变质岩和矽卡岩的地质年代学中。石榴石中通常富含少量的U(～1.0μg g^-1)，因此可用来做U-Pb定年。目前已成功开发了同位素稀释-热电离质谱(isotope dilution-thermal ionization mass spectrometry,简称为ID-TIMS)、离子探针(secondary ion mass spectroscopy,简称为SIMS)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(laser ablation inductively coupled plasma massspectrometry,简称为LA-ICP-MS)U-Pb定年技术，并广泛应用于各种地质环境中，特别是矽卡岩中产出的钙铁榴石，但大多数石榴石的U含量低，这使得U-Pb定年成功率较低。

石榴石是一种富集重稀土的矿物，含一定量Lu(10μg g^-1)，不含或含有少量的Hf，这使得其具有Lu-Hf定年的潜力。当前Lu-Hf定年主要是采用同位素稀释-多接收电感耦合等离子体质谱(isotope dilution-multiple collector-inductively coupled plasmamass spectrometry,简称为ID-MC-ICP-MS)。该技术通过样品钻取、酸溶消解、分离纯化、上机测试等四步骤获取数据。ID-MC-ICP-MS可提供高精度的数据质量，但该技术操作流程复杂，耗时长，获取的数量有限。作为一项整体分析技术，ID-MC-ICP-MS的空间分辨率低，这使得其在对环带变化的样品分析是，具有很大的局限性。近年来激光剥蚀-三重四级杆-电感耦合等离子体技术(LA-ICP-MS/MS)快速发展，其具有空间分辨率高(μm级)、分析速度快(～2分钟/剥蚀点)和可在线分离干扰元素的能力(如⁸⁷Rb-⁸⁷Sr)，然后这技术在Lu-Hf定年领域尚未得到充分的开发，特别是石榴石。